[发明专利]多组份空心阵列结构过渡金属硒化物电极材料及制备方法

权利要求书

1.多组分空心阵列结构过渡金属硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将泡沫镍分别用无水乙醇和去离子水进行超声处理，将四水合乙酸镍、四水合钼酸铵加入到去离子水中，超声溶解后装在水热釜中，投入超声处理后的泡沫镍，进行水热反应，自然冷却后，取出泡沫镍用去离子水冲洗烘干；

（2）将六水合硝酸钴加入到甲醇溶剂中超声得到溶液A，将1,2-二甲基咪唑加入到甲醇溶剂中超声得到溶液B，将步骤（1）烘干后的泡沫镍浸入溶液A中，并进行缓慢的磁力搅拌，接着将溶液B缓慢匀速滴入溶液A，滴定完成后继续搅拌混合液，最后取出泡沫镍，用乙醇冲洗烘干；

（3）将二水合钼酸钠加入到去离子水和无水乙醇的混合溶液中，超声溶解后放在水浴锅里，投入步骤（2）烘干后的泡沫镍进行水浴反应，自然冷却后，取出泡沫镍，用乙醇冲洗烘干；

（4）将亚硒酸钠加入到乙二醇溶剂中，投入步骤（3）烘干后的泡沫镍，接着加入水合肼后并将溶液转移到水热釜中进行反应，自然冷却后，取出泡沫镍用乙醇冲洗烘干；

（5）将步骤（4）中得到的泡沫镍放入管式炉中并通入氩氢气进行退火处理，并自然冷却，即制备得到多组分空心阵列结构过渡金属硒化物电极材料；

步骤（1）中所述四水合乙酸镍的质量为0.12~1.0g，四水合钼酸铵的质量为0.1~0.8 g，用于溶解的去离子水体积为15~120 mL；

步骤（1）中所述水热反应温度为120~270 ℃，反应时间为7~15小时；

步骤（2）中所述溶液A中六水合硝酸钴质量为0.18~1.44 g，甲醇体积为10~80 mL；所述溶液B中二甲基咪唑质量为0.4~3.2 g，甲醇体积为10~80 mL；

步骤（3）中所述二水合钼酸钠的质量为200~800 mg，去离子水体积为10~40 mL，无水乙醇体积为40~320 mL；

步骤（3）中所述水浴反应温度为40~100 ℃，反应时间为7~60分钟；

步骤（4）中所述亚硒酸钠的质量为100~800 mg，乙二醇体积为18~140 mL，水合肼体积为 500~4000 μL；

步骤（4）中水热反应温度为120~270 ℃，反应时间为1~4小时；

步骤（5）中所述管式炉反应温度为150~1200 ℃，保温时间为1~8小时，升温速率为1~8℃/min。

2.一种如权利要求1所述的制备方法制得的多组分空心阵列结构过渡金属硒化物电极材料。