[发明专利]一种纺织品中喹啉的快速检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中喹啉的快速检测方法，其特征在于，采用热脱附-气相色谱-质谱联用仪检测喹啉，包括以下步骤：

(1)将待测试样剪碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀，称取适量待测试样置于热脱附样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉放入至所述热脱附样品杯中，并覆盖在所述试样上；

(2)制备PVC基质的喹啉标准品，并将所述PVC基质的喹啉标准品置于热脱附样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉覆盖在所述喹啉标准品上；

(3)将步骤(1)中装有所述待测试样的热脱附样品杯和步骤(2)中装有PVC基质的喹啉标准品的热脱附样品杯分别放入热脱附装置中，进行热脱附-气相色谱质谱联用仪检测；

(4)根据所述待测试样与标准品中喹啉的保留时间、特征离子和峰响应值对比，进行喹啉的定性和定量检测；

采用微炉式加热，热脱附温度240～300℃，热脱附时间6～60s，接口温度280～320℃；气相色谱条件为：色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱；进样口温度250～300℃；采用分流进样，分流比(100～140)：1；程序升温：起始温度40～80℃，保持0～5min，以30～50℃/min升温至260～330℃，保持2～5min。

2.根据权利要求1所述的纺织品中喹啉的快速检测方法，其特征在于，所述待测试样的质量为0.5～1.00mg,精确至0.01mg。

3.根据权利要求1所述的纺织品中喹啉的快速检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪的气相色谱仪器条件为：色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱；载气为高纯氦气；柱流量0.8～1.2mL/min；进样口温度250～300℃；采用分流进样，分流比(100～140)：1；程序升温：起始温度40～80℃，保持0～5min，以30～50℃/min升温至260～330℃，保持2～5min。

4.根据权利要求1所述的纺织品中喹啉的快速检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪的质谱仪器条件为：质谱采用EI离子源：70eV，离子源温度230～300℃，气质接口温度270～320℃，质谱扫描为选择离子检测(SIM)模式，质谱参数如下表所示。

5.根据权利要求1所述的纺织品中喹啉的快速检测方法，其特征在于，所述PVC基质的喹啉标准品的制备方法为：吸取喹啉的标准工作溶液，注入热脱附样品杯中，待溶剂挥发后，制得PVC基质的喹啉标准品。

6.根据权利要求5所述的纺织品中喹啉的快速检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液的制备方法：定量称取喹啉的标准品，以PVC高分子有机溶液为溶剂配制成浓度为1000～2000μg/mL的标准储备溶液，再将所述标准储备溶液稀释成浓度为0.5～100μg/mL的标准工作溶液。

7.根据权利要求6所述的纺织品中喹啉的快速检测方法，其特征在于，所述PVC高分子有机溶液为用四氢呋喃溶解PVC粉末，配制成浓度为50000～100000μg/mL的PVC高分子有机溶液。

8.根据权利要求1所述的纺织品中喹啉的快速检测方法，其特征在于，所述喹啉的含量按下式进行计算：

X＝A_i×C_is/(A_is×m)              (1)

其中：X为试样中喹啉的含量，单位为微克每克(μg/g)；

C_is为标准品中喹啉的绝对质量，单位为纳克(ng)；

A_i为试样中喹啉的峰响应值；

A_is为标准品中喹啉的峰响应值；

m为试样称样量，单位为毫克(mg)。