[发明专利]一种纺织品中喹啉的快速检测方法

说明书

本发明提供一种纺织品中喹啉的快速检测方法，采用热脱附‑气相色谱‑质谱联用仪检测喹啉，步骤如下：(1)将待测试样剪碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀，称取适量待测试样置于热脱附样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉覆盖于试样上；(2)制备PVC基质的喹啉标准品，并将所述PVC基质的喹啉标准品置于热脱附样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉覆盖在所述喹啉标准品上；(3)将步骤(1)和步骤(2)的热脱附样品杯分别放入热脱附装置中，进行热脱附‑气相色谱质谱联用仪检测；(4)根据待测试样与标准品中喹啉的保留时间、特征离子和峰响应值对比，进行喹啉的定性和定量检测。该方法使得纺织品中喹啉的检测过程更加绿色和高效。

技术领域

本发明涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种纺织品中喹啉的快速检测方法。

背景技术

喹啉是一类重要的生物碱，具有重要的生理活性，被广泛应用于纺织印染、精细化工等领域。喹啉作为溶剂和原料在纺织印染行业用途很广，因此，每年都有大量喹啉进入环境，现已成为土壤和水体中的常见污染物。除地下水外，已经证实喹啉及其衍生物还存在于含水层沉积物、城市空气、烟草烟雾、海水中，对生物体有致癌、致畸、致突变性，对环境的破坏力极大。2021版国际生态纺织品标准Standard 100 by将喹啉列入限制物质清单。2018年10月12日，欧盟委员会发布法(EU)2018/1513，欧盟REACH法规(EC)No1907/2006附录XVII中被归类为致癌、致基因突变、致生殖毒性(CMR)1A类和1B类中涉及服装及相关配饰、直接接触皮肤的纺织品和鞋类产品的限制物质清单作出规定，喹啉名列其中，对其限量要求为50mg/kg，该限制要求将于2020年11月1日起实施。GB/T 31531-2015《染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定》中采用乙酸乙酯从水溶液中萃取喹啉，然后进行气相色谱分析，前处理采用有机溶剂进行萃取，需消耗大量溶剂和前处理时间，对环境有一定的危害。

目前纺织品中喹啉的检测均采用有机溶剂萃取的前处理方式，需要用到大量的有机试剂，且操作过程繁琐费时。因此有必要建立一种更加环保和高效的检测方法来检测纺织品中的喹啉含量。

发明内容

针对现有检测方法存在的前处理过程操作繁琐费时，且会耗费大量的有机溶剂的问题，本发明提供一种纺织品中喹啉的快速检测方法，以使该检测过程更加环保和高效。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种纺织品中喹啉的快速检测方法，采用热脱附-气相色谱-质谱联用仪检测喹啉，包括以下步骤：

(1)将待测试样剪碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀，称取适量待测试样置于热脱附样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉放入至所述热脱附样品杯中，并覆盖在所述试样上；

(2)制备PVC基质的喹啉标准品，并将所述PVC基质的喹啉标准品置于热脱附样品杯底部，并取适量硅烷化玻璃棉覆盖在所述喹啉标准品上；

(3)将步骤(1)中装有所述待测试样的热脱附样品杯和步骤(2)中装有PVC基质的喹啉标准品的热脱附样品杯分别放入热脱附装置中，进行热脱附-气相色谱质谱联用仪检测；

(4)根据所述待测试样与标准品中喹啉的保留时间、特征离子和峰响应值对比，进行喹啉的定性和定量检测。

本发明进一步设置为，所述待测试样的质量为0.5～1.00mg，精确至0.01mg。

本发明进一步设置为，所述热脱附装置的仪器条件为：采用微炉式加热，热脱附温度240～300℃，热脱附时间6～60s，接口温度280～320℃。