[发明专利]一种高氮钒氮合金的制备方法

权利要求书

1.一种高氮钒氮合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将偏钒酸铵干燥至水分在0.05质量％以下，然后将部分碳质还原剂作为分散剂与干燥后的偏钒酸铵混合细磨，获得混合料A；

(2)向所述混合料A中加入剩余部分的碳质还原剂，然后加入水、催化剂进行湿混，得混合料B，其中，催化剂为分解能产生CO₂的碳酸亚铁和/或有机酸亚铁盐；

(3)将所述混合料B置于制球设备中，制备生料球；

(4)将所述生料球装入石墨坩埚中，置于氮气保护的贫氧氮化隧道窑中进行升温干燥、恒温还原和降温氮化；

(5)向贫氧氮化隧道窑尾端通入氮气进行施压氮化，氮化温度为700～1300℃，氮气压力为120kPa～180kPa，持续时间为15～20min，当表层料球温度为500～700℃时将装有氮化钒固溶体的石墨坩埚送至液氮池中浸没养护后捞出，得到钒氮合金。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括：待钒氮合金温度上升至室温后破碎至包芯线粉剂要求粒度。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述偏钒酸铵由钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出-铵盐沉钒工艺中分离提取得到，

优选地，在步骤(1)中，所述偏钒酸铵的 干基中含有＞99质量％的NH₄VO₃、＜0.01质量％的S、0.1～0.5质量％的Fe和＜0.01质量％的Na。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳质还原剂为石墨碳粉和/或生物质碳粉；

优选地，所述有机酸亚铁盐为草酸亚铁和/或乙酸亚铁。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中碳质还原剂的用量为干燥后的偏钒酸铵质量的0.05～0.1倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将碳质还原剂与干燥后的偏钒酸铵混合细磨至80目以下。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中碳质还原剂的用量之和为干燥后的偏钒酸铵质量的0.15～0.2倍。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，水的用量为干燥后的偏钒酸铵质量的0.03～0.05倍。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，催化剂的用量为干燥后的偏钒酸铵质量的0.001～0.002倍。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，将装有氮化钒固溶体的石墨坩埚在液氮池中浸没养护的时间为1～3min。