[发明专利]一种高氮钒氮合金的制备方法

说明书

本发明涉及钒氮合金冶炼技术领域，公开了一种高氮钒氮合金的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将偏钒酸铵干燥，将部分碳质还原剂与干燥后的偏钒酸铵混合细磨，获得混合料A；(2)向混合料A中加入剩余部分的碳质还原剂、水、催化剂湿混，得混合料B，催化剂为分解能产生CO₂的碳酸亚铁和/或有机酸亚铁盐；(3)将混合料B制备生料球；(4)将所述生料球置于氮气保护的贫氧氮化隧道窑中升温干燥、恒温还原和降温氮化；(5)向贫氧氮化隧道窑尾端施压氮化，当表层料球温度为500～700℃时将氮化钒固溶体送至液氮池中浸没养护后捞出，得到钒氮合金。本发明配碳系数低、氮化效率高，钒氮合金氮含量较高，且易于后续深加工制备附加值更高的氮化钒包芯线粉剂。

技术领域

本发明涉及钒氮合金冶炼技术领域，具体涉及一种高氮钒氮合金的制备方法。

背景技术

根据钒氮合金国家标准，通常用氮含量的高低来评价合金质量的好坏以及钒氮合金的生产工艺水平。当前攀钢研发的钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出-铵盐沉钒工艺可以生产出几乎不含S元素的偏钒酸铵，与常规的钠盐焙烧钒渣工艺以及硫酸浸出工艺所获得的钒氧化物相比，该偏钒酸铵粒度可控，杂质元素较低，是一种新型的钒合金产品生产原料，其中主要组成物质NH₄VO₃大于99％，杂质元素S低于0.01％，Fe含量0.1～0.5％，Na元素低于0.01％。在当前的钒系合金产品中，相比于钒铁合金，钒氮合金的单价最高，但是，如何基于这种原料进行高效利用来生产高附加值的钒氮合金和相关操作步骤与参数控制的案例尚未见国内外的文献报道。

中国专利CN201310162007.9公开了一种钒氮合金的降温工艺，采用液氮加强钒氮合金生产降温工序中降温效果，在钒氮合金降温阶段开始时，往生产设备中通入液氮，液氮充入速度为20kg/h-80kg/h，经2-5小时，物料温度降至100-200℃。与传统的钒氮合金生产过程通过自然冷却的方式相比，本发明的通过压缩氮气降温，缩短了冷却阶段的时间，使原来的降温时间由8-15h降到2-5小时，提高了生产效率，同时，充入的氮气有效的防止了钒氮合金被氧化。但是这种方法只提到如何加快冷却和防止氧化，并未提到如何提高氮含量；

中国专利CN201911071727.7公开了一种钒氮合金生产过程中提高氮含量的方法，所述方法在钒氮合金生料球压制前，即在配料过程中加入钒氮合金粉，混合均匀后压制成钒氮合金生料球，然后将钒氮合金生料球放入反应炉内进行烧制。本发明采用钒氮合金粉配料制备钒氮合金，可以提高钒氮合金产品氮含量为1～3％，从而提高产品的质量；同时使用V质量含量在40％≤V＜77％的钒氮合金、或粒度＜10mm的钒氮合金制备钒氮合金粉，可将生产过程中产生的不合格产品回收利用，降低生产成本。但是这种方法中钒氮合金粉的回收工序比较繁琐也容易造成配料不精确。

中国专利CN201911041862.8针对现有制备高氮钒氮合金的方法工艺繁琐、成本高等问题，提供了一种高氮钒氮合金的制备方法，包括以下步骤：a、将8～16重量份片钒、50～60重量份三氧化二钒、20～30重量份鳞片石墨、0.8～1.6重量份铁系烧结助剂和0.8～2重量份液相诱导剂粉碎后，混合均匀；b、将所得的混合均匀后的物料压制成型，制得料球；c、将所得的料球于400～1520℃下与氮气反应后，出炉，冷却，制得高氮钒氮合金。该方法组合三氧化二钒和五氧化二钒形成含钒原料，冷却阶段实行分段冷却，包括富氮冷却区冷却和强制冷却区冷却，分别采用“氮气冷却”、“氮气+水冷却”的方式进行，控制冷却至温度300～450℃生产氮含量更高钒氮合金。但是这种方法冷却时间较长，不利于快节奏生产；