[发明专利]磷酸正酯的制备方法

权利要求书

1.一种采用三段反应器制备下式二-(2-氯乙基)磷酸二酯的方法，

它包括：

提供一个反应系统，它包括三段串联的反应器；

向第一段反应器入口输入三氯化磷和环氧乙烷原料，所述三氯化磷与环氧乙烷物质的摩尔比为1:3.0～3.2；

控制第一段反应器的反应温度T₁为5～50℃，停留时间t₁为1～5min，使得反应转化率为50～80％；

控制第二段反应器的反应温度为升温过程且出口温度T₂范围为50～80℃；

控制第三段反应器的反应温度T₃范围为180～210℃，停留时间t₃为50～100min。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述三氯化磷与环氧乙烷的加料摩尔比为1:3.0～3.1，更好为1:3.0～3.05。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于第一段反应器的反应温度T₁控制在10-45℃，更好控制在15-40℃；

第一段反应器的停留时间t₁控制在1-5min，较好控制在2-3.5min。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于第二段反应器的反应温度为55-75℃，更好控制在58-72℃；

第二段反应器的停留时间为4-10分钟，较好为4.5-9分钟，更好为5-8分钟。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于第三段反应器的反应温度较好控制在185-205℃，更好控制在190-200℃；

第三段的停留时间较好控制在55-95分钟，较好控制在60-90分钟。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于反应体系可选择催化剂加入体系中辅助反应进行。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述催化剂选自金属氯化物或其组合，如四氯化钛、三氯化钛、三氯化铝、氯化镁、氯化锌、氯化亚锡等。

8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述第一段反应器中三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的转化率为55-78％，更好为60-77％，优选为65-75％。