[发明专利]一种低乙醇残留的小粒度盐酸特拉唑嗪的制备方法有效
| 申请号： | 202111342833.2 | 申请日： | 2021-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN114031611B | 公开（公告）日： | 2023-09-12 |
| 发明（设计）人： | 王冠;孙详彧;薛复照;苏慧芳;李婧菲 | 申请（专利权）人： | 迪嘉药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙醇 残留 粒度 盐酸 特拉唑嗪 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种低乙醇溶剂残留的小粒度盐酸特拉唑嗪制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步. 向反应釜中分别加入乙醇水溶液和盐酸特拉唑嗪游离碱，搅拌溶解，在50～60℃下连续搅拌30～60分钟,所得溶液的固液比为0.04 g/g～0.08 g/g,其中乙醇水溶液的浓度为88%-92%；
第二步. 向第一步所得溶液中流加浓度为8～12mol/L盐酸水溶液，流加盐酸水溶液的流加速率为0.1-2.0mL/min，当溶液pH介于2.3-2.8时，停止流加盐酸水溶液，之后加入活性炭，过滤，将滤液移入结晶器中并保温在50～60℃，引入超声波诱导析晶，降温至40～50℃后继续超声，超声频率为25-40KHz，并保温养晶1～2小时；之后停止超声，继续降温至10～20℃，降温速率为0.1～0.2℃/min，开启超声，超声频率为20-33KHz，并养晶2～4h；
第三步. 过滤，用洗涤溶剂洗涤滤饼，干燥滤饼，得到粒度分布均匀的盐酸特拉唑嗪产品，所述洗涤溶剂为乙醇水溶液，乙醇质量分数为95-98%。
2.如权利要求1所述低乙醇溶剂残留的小粒度盐酸特拉唑嗪制备方法，其特征在于，第三步所述的干燥条件是40～60℃温度，常压，干燥时间8～12小时。
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