[发明专利]一种巯基改性萘酚醚染料的制备方法

权利要求书

1.一种巯基改性萘酚醚染料的制备方法，其特征在于：所制备的染料，其化学结构式为（Ⅰ）；

其制备方法包括：1、H酸钠盐胺化，生成H酸钠盐胺化物（Ⅲ）；2、H酸钠盐胺化物重氮化后与2-萘酚偶合成三偶氮化合物（Ⅳ）；3、三偶氮化合物与2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的醚化反应，生成三偶氮化合物醚化产物（Ⅴ）；4、三偶氮化合物醚化产物巯基改性。

2.根据权利要求1所述的一种巯基改性萘酚醚染料的制备方法，其特征在于：所述H酸钠盐胺化，生成H酸钠盐胺化物（Ⅲ），二甲亚砜与去离子水质量比1:2~3的混合溶剂中加入该溶剂质量40~50%的NH₄Cl，再加入该溶剂质量2~3%和1~2.5%的CuI和四苯基硼酸钠，70~90℃反应12~16小时后，冷却至0~5℃析出晶体，过滤所得晶体用乙醇洗涤3次后室温晾干，得到H酸钠盐胺化物（Ⅲ）。

3.根据权利要求1所述的一种巯基改性萘酚醚染料的制备方法，其特征在于：所述H酸钠盐胺化物重氮化后与2-萘酚偶合成三偶氮化合物（Ⅳ），H酸钠盐胺化物（Ⅲ）加入20~25wt%的盐酸，降温并维持0~8℃，加入NaNO₂，保温0~8℃，1500~2000转/分搅拌速率下反应5~9小时，再加Na₂CO₃调节pH=7~8，加入2-萘酚升温至75~85℃，1000~2000转/分速率下反应5~7h，热过滤得到三偶氮化合物（Ⅳ）。

4.根据权利要求3所述的一种巯基改性萘酚醚染料的制备方法，其特征在于：所述H酸钠盐胺化物（Ⅲ）加入量为盐酸质量的35~45%；所述NaNO₂的加入量为H酸钠盐胺化物（Ⅲ）质量的50~65%；所述2-萘酚的加入量为H酸钠盐胺化物（Ⅲ）质量的1.1~1.4倍。

5.根据权利要求1所述的一种巯基改性萘酚醚染料的制备方法，其特征在于：所述三偶氮化合物与2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的醚化反应生成三偶氮化合物醚化产物（Ⅴ），氮气保护下三偶氮化合物（Ⅳ）、2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇、无水柠檬酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合于1000~1300转/分、100~130℃下反应9~11小时，冷却至室温加去离子水后再加二氯甲烷萃取1~3次，合并二氯甲烷有机相，50~70℃蒸除二氯甲烷后得到的固体为三偶氮化合物醚化产物（Ⅴ）。

6.根据权利要求5所述的一种巯基改性萘酚醚染料的制备方法，其特征在于：所述三偶氮化合物（Ⅳ）、2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇、无水柠檬酸钠的加入量分别为N,N-二甲基甲酰胺质量的30~45%、20~40%、3~5%；所述加去离子水，其加入的质量为N,N-二甲基甲酰胺质量的55~70%；所述再加入二氯甲烷，每次萃取的加入量为N,N-二甲基甲酰胺质量的60~69%。

7.根据权利要求1所述的一种巯基改性萘酚醚染料的制备方法，其特征在于：所述三偶氮化合物醚化产物巯基改性，三偶氮化合物醚化产物（Ⅴ）溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入一定量KSCN，搅拌溶解后再加入一定量氢氧化钠水溶液，升温至100~120℃后，1600~2300转/分搅拌速率下，反应10~14小时后，降至室温，再加入二氯甲烷萃取1~3次，合并二氯甲烷有机相，50~70℃蒸除二氯甲烷后得到的黑色晶体为目标产物巯基改性萘酚醚染料（Ⅰ）。

8.根据权利要求7所述的一种巯基改性萘酚醚染料的制备方法，其特征在于：所述三偶氮化合物醚化产物（Ⅴ）、KSCN加入量为N,N-二甲基甲酰胺质量的33~43%、20~30%；所述氢氧化钠水溶液浓度为15~20wt%，加入量为N,N-二甲基甲酰胺质量的15~35%；所述二氯甲烷，每次萃取的加入量为N,N-二甲基甲酰胺质量的55~65%。