[发明专利]一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法

说明书

本发明提供了一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法，包括以下步骤：步骤（1）将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂脱水，用纯水清洗；步骤（2）在烘箱或空气循环炉中烘干120min；步骤（3）预氧化：将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理，预氧化为2个温区，第一温区温度为200℃~220℃，第二温区温度为220℃~235℃，预氧化时间：第一温区20~30min，第二温区20~30min；步骤（4）碳化：氮气气氛保护下，低温碳化12~24min，高温碳化18~36min。本发明以有机硼化合物作为脱水催化剂，进而缩短预氧化时间，最终使粘胶基纤维的碳化收率提高至30%以上，极大地降低了能耗，提高了产量。

技术领域

本发明属于高性能纤维领域，具体涉及一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法。

背景技术

粘胶基碳纤维在隔热、保温、耐烧饰方面的优异特性，使其具有不可取代的作用。其前驱体粘胶纤维，化学式为（C₆H₁₀O₅)n，含碳量为44.44%，即为理论碳化收率，而在生产中，碳化收率仅为20%左右。在实际转化过程中，未脱水部分转化为左旋葡萄糖及焦油，热裂而逸走的小分子挥发物CO、CO₂、HCOOH、CH₄等也会带走碳原子。特别是左旋葡萄糖和焦油的生成不仅使碳化收率降低，而且对纤维造成严重污染，且大量的焦油容易凝结在炉体内部和废气管道内壁，造成频繁停车清理和环境问题，影响设备产能。

粘胶纤维预氧化、碳化制备粘胶基碳纤维过程中，会发生脱水热裂和非脱水热裂反应，且二者是竞争反应，非脱水热裂向左旋葡萄糖转化是应抑制的反应。因此，为提高碳化收率，需要抑制非脱水热裂反应，因此有必要引入一种或几种催化剂，促进脱水反应的进行。

目前通常将制备粘胶基碳纤维的催化剂分为无机和有机两类，无机催化剂能提高碳化收率，但碳纤维强度一般；而有机催化剂虽能提高碳纤维的强度，但收率较低。利用无机和有机催化剂各自的特点，将二者复合来制备粘胶基碳纤维是近些年来世界各国制备粘胶基碳纤维的新动向。

催化脱水剂的种类繁多，但真正在工业生产线上得到应用的并不多。根据文献资料及相关信息报道，催化脱水剂可分为无机系、有机系及混合系。无机催化脱水剂主要有铵盐、磷酸盐、磷化物、硫酸盐、盐酸盐，氨气等；有机催化脱水剂主要有有机硅化合物等；混合催化脱水剂主要有有机硅化合物与无机催化剂的混合物。

对于有机硼化合物作为催化剂的报道未见。本发明使用有机硼化合物作为脱水催化剂，使粘胶基纤维的碳化收率提高至30%以上，极大地降低了能耗，提高了产量。

发明内容

要解决的技术问题：本发明以有机硼化合物作为脱水催化剂，进而缩短预氧化时间，最终使粘胶基纤维的碳化收率提高至30%以上，极大地降低了能耗，提高了产量。

技术方案：一种提高粘胶基碳毡碳化收率的方法，包括以下步骤：

步骤（1）将粘胶纤维浸泡于有机硼类催化剂中10~30min后脱水，用40~60℃纯水清洗15min，所述有机硼类催化剂的制备方法为：在氮气气氛保护搅拌釜中，3~7份硼酸三异丙酯溶于30份无水乙醇中，搅拌均匀加入三聚氯氰1~3份，充分搅拌后，加入硼酸三聚氰胺1~3份，充分搅拌混合均匀，后溶于100份无水乙醇中，得有机硼类催化剂；

步骤（2）在105℃烘箱或空气循环炉中烘干120min；

步骤（3）预氧化：将烘干的纤维在预氧化炉中进行预氧化处理，预氧化为2个温区，第一温区温度为200℃~220℃，第二温区温度为220℃~235℃，预氧化时间：第一温区20~30min，第二温区20~30min；

步骤（4）碳化：氮气气氛保护下，低温碳化12~24min，高温碳化18~36min。