[发明专利]铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法有效
申请号: | 202111344732.9 | 申请日: | 2021-11-15 |
公开(公告)号: | CN113790948B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 王聪;谷征满;钟明;王占军;申洋 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | G01N1/32 | 分类号: | G01N1/32 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 王新哲 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁素体 耐热钢 影响 ebsd 试样 制备 方法 | ||
1.一种铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤100、加工预设尺寸的试样,使其电解抛光表面的面积为小于等于100mm2;
步骤200、对试样进行打磨和机械抛光;
步骤300、采用恒电流的方式对机械抛光后的试样进行电解抛光;
步骤400、对电解抛光后的试样进行化学腐蚀;
步骤500、采用酒精清洗化学腐蚀后的试样的表面,而后吹干;
其中,所述铁素体耐热钢为P11钢或P91钢;
在所述步骤300中,所采用的电解抛光腐蚀液由体积分数为1%~5%的高氯酸、1%~5%的硝酸和90%~98%的酒精组成,电解抛光腐蚀液的温度为0℃~30℃;电解抛光的电流为100mA~200mA;电解抛光的时间为20s~120s。
2.根据权利要求1所述的铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法,其特征在于,在所述步骤300中,所采用的电解抛光装置包括稳压直流电源、负极电解构件、正极夹持构件、盛装构件、磁力搅拌子、磁力搅拌器以及支撑构件;
其中,所述正极夹持构件用于夹持待电解抛光的试样;所述盛装构件设置于所述磁力搅拌器上;
所述支撑构件设置于所述盛装构件内,所述负极电解构件设置于所述支撑构件的顶部,且所述负极电解构件与所述稳压直流电源的负极相连接;
所述支撑构件形成有与所述盛装构件的内部相连通的容纳腔,所述磁力搅拌子放置于所述容纳腔内。
3.根据权利要求2所述的铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法,其特征在于,所述正极夹持构件为不锈钢材质的镊子。
4.根据权利要求2所述的铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法,其特征在于,在所述步骤300中,进行电解抛光时,确保所述正极夹持构件的夹持端不超过试样的待抛光面。
5.根据权利要求1所述的铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法,其特征在于,在所述步骤300中,进行电解抛光时,保持试样的待抛光面与电解抛光腐蚀液的液面相平行,且试样的待抛光面浸入电解抛光腐蚀液的深度小于等于2mm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法,其特征在于,所述步骤200包括如下步骤:首先依次采用240#、400#、800#砂纸将试样打磨平整,而后采用1200#和1500#砂纸对粗磨后的试样进行精磨,且任意相邻的两道所述砂纸之间的打磨方向相互垂直,而后采用0.25μm的抛光膏进行一级机械抛光,采用0.05μm的抛光膏进行二级精抛光,且在金相显微镜1000倍下无肉眼可见划痕,最后采用丙酮进行超声波清洗。
7.根据权利要求6所述的铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法,其特征在于,所述步骤400包括如下步骤:采用脱脂棉蘸取硝酸和酒精的混合溶液,向同一方向反复擦拭,持续5s~10s,且其中所述混合溶液中硝酸的体积分数为4%。
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