[发明专利]铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法

说明书

本申请涉及EBSD试样制备技术领域，尤其是涉及一种铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法，包括如下步骤：步骤100、加工预设尺寸的试样；步骤200、对试样进行打磨和机械抛光；步骤300、采用恒电流的方式对机械抛光后的试样进行电解抛光；步骤400、对电解抛光后的试样进行化学腐蚀；步骤500、采用酒精清洗化学腐蚀后的试样的表面，而后吹干。经过上述方法所制备的铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样的标定率稳定在95%以上，电解抛光效果较好，此外，电解抛光参数对样品尺寸的依赖性小，此外，电解抛光后进行腐蚀，能够对微观组织进行辨别，进而对感兴趣的微观组织进行晶体学信息分析。

技术领域

本申请涉及EBSD试样制备技术领域，尤其是涉及一种铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法。

背景技术

目前，铁素体耐热钢是长期服役过程中微观组织退化为铁素体的一类钢，合金跨度由低合金到高合金，微观组织复杂，不同牌号的钢种可能由铁素体、珠光体、马氏体、贝氏体组成。焊接过程中形成的热影响区微观组织混杂，常常是焊接接头的薄弱环节。

对热影响区的晶界、局部取向差等晶体学信息分析能够很好地辅助热影响区微观组织的研究。EBSD技术能够提供大量的晶体学统计信息，因而在材料的微观结构和微织构表征中被广泛应用。

EBSD分析对试样质量要求较高，通常采用电解抛光制备样品。热影响区微观组织呈现梯度分布特征，因此要实现对感兴趣区域进行分析，需要对整个热影响区进行电解抛光，并通过微观组织形貌针对感兴趣位置进行分析。

目前，相关专利和研究中，通用的恒电压电解抛光，针对特定微观组织和化学成分的钢，不仅是热影响区微观组织混杂电解抛光效果难以保证，而且电解抛光参数对试样尺寸高度依赖，电解抛光后微观组织难以辨别，难以对感兴趣微观组织进行分析。

发明内容

本申请的目的在于提供一种铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法，在一定程度上解决了现有技术中存在的铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备过程中不适用于恒电压电解抛光的技术问题。

本申请提供了一种铁素体耐热钢热影响区的EBSD试样制备方法，包括如下步骤：

步骤100、加工预设尺寸的试样；

步骤200、对试样进行打磨和机械抛光；

步骤300、采用恒电流的方式对机械抛光后的试样进行电解抛光；

步骤400、对电解抛光后的试样进行化学腐蚀；

步骤500、采用酒精清洗化学腐蚀后的试样的表面，而后吹干。

进一步地，在所述步骤300中，所采用的电解抛光腐蚀液由体积分数为1%~5%的高氯酸、1%~5%的硝酸和90%~98%的酒精组成。

进一步地，在所述步骤300中，所采用的电解抛光装置包括稳压直流电源、负极电解构件、正极夹持构件、盛装构件、磁力搅拌子、磁力搅拌器以及支撑构件；

其中，所述正极夹持构件用于夹持待电解抛光的试样；所述盛装构件设置于所述磁力搅拌器上；

所述支撑构件设置于所述盛装构件内，所述负极电解构件设置于所述支撑构件的顶部，且所述负极电解构件与所述稳压直流电源的负极相连接；

所述支撑构件形成有与所述盛装构件的内部相连通的容纳腔，所述磁力搅拌子放置于所述容纳腔内。

进一步地，所述正极夹持构件为不锈钢材质的镊子。

进一步地，在所述步骤300中，进行电解抛光时，确保所述正极夹持构件的夹持端不超过试样的待抛光面。