[发明专利]一种氘代化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.氘代化合物I，其结构式如式(I-1)或式(I-2)所示：

其中，M为Na、K、Li或铵根。

2.根据权利要求1所述的氘代化合物I，其中，氘代化合物I选自以下结构的化合物：

3.一种制备氘代化合物I的方法，其包括以下步骤：

I-a化合物与三卤氧磷POX₃反应得I-b化合物；

I-b化合物加入碱在水溶液中进行水解反应，对应得化合物I-1或I-2；

其中，I-a化合物为氘代的2-卤代乙胺的氢卤酸盐，A为H或D，且在I-a化合物的4个A中D的个数为2或4；化合物I-b选自以下结构中的一种：

水解反应中碱选自：MOH，M为Na、K、Li或铵根；

X为卤素。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，I-a化合物与三卤氧磷POX₃在有机溶剂中降温，滴加有机碱溶液反应得I-b化合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述降温为降温至-78至-20℃。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、氯苯、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、正己烷或环己烷、四氢呋喃中的一种或几种的混合。

7.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述有机碱为甲胺、乙胺、丙胺、异丙胺、N,N-二乙胺、三乙胺、正丁胺、异丁胺、4-二甲氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、四甲基胍、吡啶、N-甲基二环己胺或二环己胺中的一种或几种的混合。

8.根据权利要求4或5所述的方法，其中，I-a化合物与三卤氧磷POX₃的反应在一定的氛围下进行，所述氛围是空气、氮气或氩气中的一种。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述氛围是氮气或氩气中的一种。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述氛围是氮气。

11.使用³¹P-NMR法检测权利要求1或2所述的氘代化合物I的含量的方法。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，使用³¹P-NMR法检测含有氘代化合物I的溶液中氘代化合物I的含量。

13.使用液相色谱法检测权利要求1或2所述的氘代化合物I的含量的方法，其中，液相色谱仪条件为：

氢受体型固定相色谱柱，

A流动相为醋酸铵的甲醇溶液，B流动相为乙腈，

A、B流动相梯度洗脱，从A流动相15％体积比逐渐升高至90％体积比，然后逐渐减少到15％体积比。

14.一种检测权利要求1或2所述的氘代化合物I含量的方法，其包括：

检测氘代化合物I和已知含量的含磷化合物的³¹P-NMR，得到谱图；

根据³¹P-NMR谱图中氘代化合物I和含磷化合物的化学位移特征峰的峰面积比，代入已知含量的含磷化合物的含量计算得到氘代化合物I的含量。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，

所述含磷化合物为含有一个磷原子的化合物；

将氘代化合物I和已知含量的含磷化合物加入到溶剂中一并测试³¹P-NMR谱图。

16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述含磷化合物为六甲基磷酰三胺。