[发明专利]一种新的式II化合物及其制备方法和其用途

权利要求书

1.一种式II化合物或其药学上可接受的盐，

2.如权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐的制备方法，包括如下步骤：在搅拌、10℃-30℃条件下，将哌罗匹隆溶解于醇类溶剂中，再将制得的哌罗匹隆醇类溶液加入到高碘酸盐溶液中发生氧化反应10-30h，将所得氧化反应液经后处理，即得，其中，哌罗匹隆与高碘酸盐的摩尔比为1：3-5，高碘酸盐溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或其组合。

4.如权利要求2-3任一项所述的方法，其特征在于，所述哌罗匹隆与醇类溶剂的质量体积比为1:15-30，优选为1:19-25。

5.如权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，所述后处理包括下述步骤：将制得的氧化反应液减压浓缩除去醇类溶剂后，调节反应液pH9.5-10，加入有机溶剂萃取2-3次，收集并合并萃取有机相，经无水硫酸盐干燥后，过滤，收集滤液减压浓缩至干，即得，其中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯中的任一种或其组合。

6.如权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，将制得的式II化合物经制备液相色谱分离纯化，制得式II化合物纯化品。

7.如权利要求2-6任一项所述的方法，其特征在于，制得的式II化合物纯化品的纯度≥95％，优选≥96％。

8.一种高安全性的盐酸哌罗匹隆药物组合物，所述药物组合物中如权利要求1所述的式II化合物或其药学上可接受盐或如权利要求2-7任一项所述的方法制备得到的式II化合物或其药学上可接受盐的含量≤0.1％。

9.如权利要求1所述的式II化合物或其药学上可接受的盐或如权利要求2-7任一项所述的方法制备得到的式II化合物或其药学上可接受盐用作检测哌罗匹隆或其药学上可接受的盐或其制剂质量的标准品或者对照品。

10.一种高效分离并检测盐酸哌罗匹隆中如权利要求1所述的式II化合物或其药学上可接受的盐或如权利要求2-7任一项所述的方法制备得到的式II化合物或其药学上可接受盐的高效液相色谱法，所述色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相由流动相A和流动相B组成，梯度洗脱，其中，流动相A为0.05-0.3％的三乙胺水溶液，流动相B为乙腈,流动相A：流动相B的体积比为70:30-20:80，检测波长为210-240nm，流速为0.7-0.9mL/min，柱温为28-32℃，进样量为10-20μL。