[发明专利]一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法及其合成的聚乳酸有效
申请号: | 202111351511.4 | 申请日: | 2021-11-16 |
公开(公告)号: | CN113896867B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 马博谋;童敏杰;王学利;何勇;俞建勇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 贾春林 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 一步 合成 方法 及其 | ||
1.一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法,其特征是:将在一级反应釜中先后进行乳酸的脱水反应和缩聚反应后的产物一边加入二级反应釜时一边将所述产物均匀地涂覆在二级反应釜的内壁上,同时还进行搅拌使所述产物在二级反应釜中的总停留时间保持在30~60分钟即得到所述聚乳酸;
所述一级反应釜通过搅拌和抽真空的方式完全脱除乳酸中的自由水使所述产物呈现线性分子结构,且重均分子量为3~5万g/mol;
所述二级反应釜为带刮板的螺带式反应釜、带刮板的螺杆式反应釜或者带刮板的锚式反应釜;所述刮板与二级反应釜的内侧壁之间的间距为2~10mm,所述均匀地涂覆是指二级反应釜中的刮板将所述产物均匀地涂覆在二级反应釜的内壁上;
所述聚乳酸的重均分子量为6~12万g/mol,熔点在165~175℃,熔融焓在42~51J/g,结晶度在45~55%。
2.根据权利要求1所述的一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法,其特征在于,所述加入二级反应釜是指所述产物经熔体泵顺着二级反应釜的内侧壁打入釜中,且所述产物在二级反应釜的进料口的高度高于所述二级反应釜中刮板的搅拌高度。
3.根据权利要求2所述的一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法,其特征在于,将二级反应釜中反应得到的产物还加入三级反应釜,所述加入三级反应釜是指一边加入三级反应釜时一边将所述产物均匀地涂覆在三级反应釜的内壁上,同时还进行搅拌使所述产物在三级反应釜中的总停留时间保持在30~60分钟即得到所述聚乳酸;所述三级反应釜与所述二级反应釜相同,且所述加入三级反应釜的方式与所述加入二级反应釜的方式相同。
4.根据权利要求1所述的一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法,其特征在于,所述一级反应釜为具有搅拌作用的螺带式、螺杆式或者锚式的反应容器。
5.根据权利要求1所述的一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法,其特征在于,一级反应釜中的脱水反应的温度为80~150℃,压力为3×104~10×104Pa。
6.根据权利要求1所述的一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法,其特征在于,一级反应釜中的缩聚反应温度为150~180℃,压力为1×103~5×103Pa,时间为6~12小时。
7.根据权利要求1所述的一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法,其特征在于,缩聚反应的催化剂为锡粉、辛酸亚锡、氯化亚锡、对甲苯磺酸或者复合催化剂;催化剂的添加量为乳酸质量的0.5‰~2‰,复合催化剂为对甲苯磺酸和氯化亚锡的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法,其特征在于,二级反应釜中的反应温度为150~180℃,压力为100~500Pa。
9.根据权利要求3所述的一种由乳酸一步合成聚乳酸的方法,其特征在于,三级反应釜中的反应温度为150~180℃,压力在300Pa以下。
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