[发明专利]一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法在审
申请号: | 202111352162.8 | 申请日: | 2021-11-16 |
公开(公告)号: | CN114057582A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 陈可泉;陈旭;李辉;何峰;杨悦;唐意博;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C209/74 | 分类号: | C07C209/74;C07C209/84;C07C211/09 |
代理公司: | 南京擎天知识产权代理事务所(普通合伙) 32465 | 代理人: | 涂春春 |
地址: | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 分离 纯化 戊二胺 盐酸 晶体 方法 | ||
1.一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将戊二胺转化液通过预处理后的树脂柱进行吸附;
步骤2,当戊二胺转化液吸附平衡后,利用盐酸进行解吸;
步骤3,将步骤2得到的解吸液减压浓缩得到戊二胺盐酸盐浓缩液;
步骤4,将步骤3得到的戊二胺盐酸盐浓缩液通过醇析结晶得到戊二胺盐酸盐晶体。
2.根据权利要求1所述的一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法,其特征在于,步骤1中所述的戊二胺转化液来源于全细胞催化过程或者发酵过程。
3.根据权利要求1所述的一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法,其特征在于,步骤1中树脂柱的预处理过程如下:
第一步,用乙醇浸泡树脂柱12h后,用乙醇以1BV/h的流速通过树脂柱,直到流出的液体不在浑浊为止,再用纯水以1BV/h的流速洗至无乙醇;
第二步,再用1M的盐酸浸泡步骤1处理后的树脂柱6h,用盐酸以1BV/h的流速下冲洗至流出液无色,再用纯水以1BV/h的流速洗至中性;
第三步,用1M的氢氧化钠浸泡步骤2处理后的树脂柱6h,用氢氧化钠以1BV/h的流速下冲洗至流出液无色,再用纯水以1BV/h的流速洗至中性;
第四步,用1M的盐酸浸泡步骤3处理后的树脂柱6h,在1BV/h盐酸的流速下冲洗至流出液无色,再用纯水以1BV/h的流速洗至中性。
4.根据权利要求1所述的一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法,其特征在于,步骤1中所述的树脂柱为D113树脂,D150树脂,D152树脂或D155树脂。
5.根据权利要求1所述的一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法,其特征在于,步骤1中所述的戊二胺转化液上柱的浓度为100~200mg/g,上样的流速为0.35~1.5BV/h,吸附的温度为30~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法,其特征在于,步骤2中所述的盐酸浓度0.3~1.2M,流速为0.7~1.5 BV/h,解吸温度30~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法,其特征在于,步骤3中所述的减压浓缩条件为:温度70~90℃,转速100~200rpm,抽真空负压0.5~1MPa。
8.根据权利要求1所述的一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法,其特征在于,步骤4中醇析结晶中所用的醇类为低级醇类。
9.根据权利要求8所述的一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法,其特征在于,所述低级醇类为乙醇、正丙醇或异丙醇。
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