[发明专利]一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法

说明书

本发明公开了一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法，包括以下几个步骤：（1）将原料罐中的戊二胺转化液通过预处理好的树脂柱进行吸附；（2）当戊二胺转化液吸附平衡后，利用盐酸进行解吸；（3）将步骤（2）得到的解吸液进行通过减压浓缩进行浓缩得到戊二胺盐酸盐浓缩液；（4）将步骤（3）得到的戊二胺盐酸盐浓缩液再通过醇析结晶得到戊二胺盐酸盐晶体。本方法可以使戊二胺盐酸盐纯度达到99%以上，工艺绿色安全，操作简单，树脂再生方便。

技术领域

本发明涉及分离纯化，具体涉及一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法。

背景技术

生物基五亚甲基二异氰酸酯（PDI）是一种新型的脂肪族二异氰酸酯，外观呈现无色透明液体，具有刺激性气味，化学式为C₇H₁₀N₂O₂，相对分子质量为154.19，分子结构式为OCN-(CH₂)₅-NCO。HDI的原料HDA来源于石化资源，并且HDA的生产工艺比较复杂、技术难度比较高，由于不可再生原料的减少，人们对由可再生资源制备聚合物的兴趣越来越大，可再生资源即源自植物、树木和藻类等生物有机体的生物基聚合物。此外，生物基聚合物有许多好处，如它们的丰富的可用性，价格低廉和环境友好型。由于PDI的结构与化学性质与HDI相似，在理论上具有代替HDI的可行性。PDI是目前报道的唯一一个碳骨架全部来源于生物糖基的脂肪族二异氰酸酯，在2015年由德国Covestro公司率先研发出来。PDI的原料1,5-戊二胺（PDA）可以来自生物法，有效的避免石化资源不可再生的问题。在PDA光气化反应过程中首先会成盐得到1,5-戊二胺盐酸盐，再与光气反应生成PDI，该技术成熟且经济效益较高，但是弊端在于中间过程得到的戊二胺盐酸盐过程不稳定，影响下一步光气化反应得到的PDI产品质量。

发明内容

为了解决PDA光气化反应中生成戊二胺盐酸盐纯度低的问题，本发明提供了一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法，该方法简化了操作条件，节省成本，节约生产时间，制品纯度达到99%以上。

为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：

一种连续分离纯化戊二胺盐酸盐晶体的方法，包括以下步骤：

步骤1，将戊二胺转化液通过预处理后的树脂柱进行吸附；

步骤2，当戊二胺转化液吸附平衡后，利用盐酸进行解吸；

步骤3，将步骤2得到的解吸液减压浓缩得到戊二胺盐酸盐浓缩液；

步骤4，将步骤3得到的戊二胺盐酸盐浓缩液通过醇析结晶得到戊二胺盐酸盐晶体。

作为改进的是，步骤1中所述的戊二胺转化液来源于全细胞催化过程或者发酵过程。

作为改进的是，步骤1中所述的预处理的具体步骤如下：

第一步，用乙醇浸泡树脂柱12h后，用乙醇以1BV/h的流速通过树脂柱，直到流出的液体不在浑浊为止，再用纯水以1BV/h的流速洗至无乙醇；

第二步，再用1M的盐酸浸泡步骤1处理后的树脂柱6h，用盐酸以1BV/h的流速下冲洗至流出液无色，再用纯水以1BV/h的流速洗至中性；

第三步，用1M的氢氧化钠浸泡步骤2处理后的树脂柱6h，用氢氧化钠以1BV/h的流速下冲洗至流出液无色，再用纯水以1BV/h的流速洗至中性；

第四步，用1M的盐酸浸泡步骤3处理后的树脂柱6h，在1BV/h盐酸的流速下冲洗至流出液无色，再用纯水以1BV/h的流速洗至中性。

作为改进的是，步骤1中所述的树脂柱为D113树脂，D150树脂，D152树脂或D155树脂。

作为改进的是，步骤1中所述的戊二胺转化液上柱的浓度为100~200mg/g。上样的流速为0.35~1.5BV/h，吸附的温度为30~80℃。