[发明专利]一种三元正极材料晶格锂溶出量的测定方法

权利要求书

1.一种三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）采用电位滴定法测定三元正极材料的表面碳酸锂的质量百分数X₁%与表面氢氧化锂的质量百分数Y₁%；

（2）称取质量为M₁的物料，物料的表面锂质量W₁为：

（3）采用去离子水对物料进行水洗，水洗后进行抽滤，收集滤液后称量其质量为M₂，将三元正极材料干燥后称量其质量为M₃；

（4）采用电位滴定法测定干燥后三元正极材料的表面碳酸锂、氢氧化锂的质量百分数分别为X₂%、Y₂%，则材料的表面锂质量W₂为：

（4）采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液的锂含量Z%，溶液中的锂质量W₃为:

（5）三元正极材料晶格锂可溶出量W的计算式为：

（6）进而得出晶格锂溶出率P%：

。

2.根据权利要求1所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，采用电位滴定法检测三元正极材料表面碳酸锂和氢氧化锂的质量百分数具体包括：先配制电位滴定的盐酸溶液和标定盐酸溶液，然后进行电位滴定、记录所需要的V_HCl，最后计算得到表面碳酸锂、氢氧化锂的质量百分数。

3.根据权利要求1所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水洗的温度为20～80 ℃；所述水洗的时间为1～1000 min；所述水洗的固液比为1 : 1～1 : 5；所述水洗的搅拌速率为200～800 rpm。

4.根据权利要求1所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，步骤（2）、步骤（3）中的称量步骤要在干燥房中进行，干燥房露点低于-40℃。

5.根据权利要求1～4任意一项所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，步骤（5）具体包括：配制锂的标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液中的锂含量，然后采用内标法消除误差影响，用标准曲线法求出锂元素含量Z%。

6.根据权利要求1～4任意一项所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥的温度为120～150℃，干燥的时间为2～5h；干燥的气氛为惰性气氛。

7.根据权利要求1～4任意一项所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，所述干燥的机制包括：每半小时内，前25分钟通入氮气，随后抽真空5分钟，进行10次循环。

8.根据权利要求5所述的三元正极材料晶格锂可溶出量的测定方法，其特征在于，所述配制锂的标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液中的锂含量包括：配制质量浓度为0.6 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L、1.2 g/L的锂标准溶液，然后采用电感耦合等离子体发射光谱检测滤液中的锂含量，滤液进入雾化系统雾化，原子化、电离、激发，根据特征谱线的强度定量测定Li元素的含量。