[发明专利]一种纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，其特征在于，采用顶空-气相色谱仪检测甲基环硅氧烷，包括以下步骤：

(1)制备甲基环硅氧烷的标准品，并置于顶空瓶的底部；

(2)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀后，称取适量待测试样，然后置于顶空瓶的底部；

(3)采用顶空-气相色谱仪分别对步骤(1)和(2)的标准品和待测试样中的甲基环硅氧烷进行检测，并根据甲基环硅氧烷保留时间和峰面积对比，进行定性定量分析。

2.根据权利要求1所述的纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，其特征在于，所述待测试样的质量为1～2g，精确至0.01g。

3.根据权利要求1所述的纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱仪的色谱仪工作条件为：

色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱；柱温为60～80℃，载气为高纯氮气，柱流量1.0～1.5mL/min，进样口温度250～300℃，不分流进样；

程序升温：起始温度40～80℃，保持0～5min，以10～50℃/min升温至150℃,以40～80℃/min升温至280～330℃，保持5～10min；

检测器：采用的是FID检测器，检测器温度280～330℃；氢气流量30～60mL/min。

4.根据权利要求1所述的纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，其特征在于，所述顶空的条件为：顶空自动进样器的顶空温度为90～120℃，顶空时间为30～60min，气体传输系统温度为100～120℃，传输管温度为100～120℃，进样间隔为10～30min。

5.根据权利要求1所述的纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，其特征在于，所述标准品的制备方法为：称取1g剪碎的空白纺织品于顶空瓶中，吸取甲基环硅氧烷的标准工作溶液注入至所述空白纺织品上，待溶剂挥发干后，得到甲基环硅氧烷的标准品。

6.根据权利要求5所述的纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液的制备方法：精确称取甲基环硅氧烷的标准物，以正己烷为溶剂，配置成浓度为1000～2000±50μg/mL的标准储备溶液，再对所述标准储备溶液进行稀释，制得浓度为0.1～200±2μg/mL的标准工作溶液。

7.根据权利要求1所述的纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，其特征在于，所述甲基环硅氧烷的含量按下式进行计算：

X＝(A_i-A_j)×C_is/(A_is×m) (1)

其中：X为待测试样中甲基环硅氧烷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C_is为标准品中甲基环硅氧烷的绝对质量，单位为克(g)；

A_i为待测试样中甲基环硅氧烷的响应峰面积；

A_j为空白试验中甲基环硅氧烷的响应峰面积；

A_is为标准品中甲基环硅氧烷的响应峰面积；

m为待测试样称样量，单位为克(g)。