[发明专利]一种纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法

说明书

本发明提供了一种纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，采用顶空‑气相色谱仪检测甲基环硅氧烷，包括以下步骤：(1)制备甲基环硅氧烷的标准品，并置于顶空瓶的底部；(2)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀，称取适量待测试样，然后置于顶空瓶的底部；(3)采用顶空‑气相色谱仪分别对步骤(1)和(2)的标准品和待测试样中的甲基环硅氧烷进行检测，并根据甲基环硅氧烷保留时间和峰面积对比，进行定性定量分析。本发明可以快速检测出纺织品中是否含有甲基环硅氧烷，缩短了检测周期；且试样无需化学溶剂萃取前处理，检测过程更加简单和环保。

技术领域

本发明涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法。

背景技术

有机硅柔软剂是纺织印染行业常用的后整理剂，可赋予织物柔软、滑爽、抗静电的性能。有机硅柔软剂的使用可以提高纺织产品的服用性能，提高纺织产品质量和附加值发挥着重要作用。八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)是有机硅织物整理助剂合成的重要原料，有研究表明D4对水生环境有长期的危害作用，而且有削弱生殖能力的危险，其主要通过挥发、废水等方式进入环境，在生物体内富集，产生生物危害，而D5、D6有类似危害。2018年6月27日，ECHA公布第19批高度关注度物质(SVHC)，D4、D5、D6进入REACH高关注度物质(SVHC)之列，此外，美国华盛顿州的儿童安全产品法案(CSPA)已经将D4列入儿童高关注化学品清单(CHCC)。国际知名纺织产品认证标准STANDARD100by OEKO-TEX、Bluesign、GOTS等也都将D4、D5、D6限制纳入其中。目前现有的国家标准采用气象色谱质谱联用的方法，前处理需要用有机溶剂正己烷或四氢呋喃进行超声萃取。需要消耗较多的时间以及有机溶剂含有一定的危害。

考虑到实际检测时纺织品中甲基环硅氧烷的检出率相对较低，为缩短检测周期，加快检测速度，减少甚至杜绝有机试剂的使用，非常有必要建立准确、高效的快速检测方法。

发明内容

本发明针对现有检测方法存在的前处理时间长、采用有机试剂作为萃取溶剂、过程较为繁琐耗时等问题，提供一种纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，样品无需前处理，即可快速对纺织品中三种甲基环硅氧烷的含量进行定性和定量检测。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种纺织品中甲基环硅氧烷的快速检测方法，采用顶空-气相色谱仪检测甲基环硅氧烷，包括以下步骤：

(1)制备甲基环硅氧烷的标准品，并置于顶空瓶的底部；

(2)将待测试样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀，称取适量待测试样，然后置于顶空瓶的底部；

(3)采用顶空-气相色谱仪分别对步骤(1)和(2)的标准品和待测试样中的甲基环硅氧烷进行检测，并根据甲基环硅氧烷保留时间和峰面积对比，进行定性定量分析。

本发明进一步设置为，所述待测试样的质量为1～2g，精确至0.01g。

本发明进一步设置为，所述顶空气相色谱仪的色谱仪工作条件为：

色谱柱为DB-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm或其它同类型毛细管柱；柱温为60～80℃，载气为高纯氮气，柱流量1.0～1.5mL/min，进样口温度250～300℃，不分流进样；

程序升温：起始温度40～80℃，保持0～5min，以10～50℃/min升温至150℃,以40～80℃/min升温至280～330℃，保持5～10min；

检测器：采用的是FID检测器，检测器温度280～330℃；氢气流量30～60mL/min。

本发明进一步设置为，所述顶空的条件为：顶空自动进样器的顶空温度为90～120℃，顶空时间为30～60min，气体传输系统温度为100～120℃，传输管温度为100～120℃，进样间隔为10～30min。