[发明专利]一种微氮合金中氮元素检测的方法

权利要求书

1.一种微氮合金中氮元素检测的方法，其特征在于：包括有压力消解罐，包括有如下步骤：

S1.取0.1000g微氮合金样品放置在压力消解罐的内罐中；

S2.再将压力消解罐的内罐中加入5ml磷酸、5mL氢氟酸和5ml硫酸，再将压力消解罐內罐放入压力消解罐的外罐中，拧紧压力消解罐的内盖和外盖，将压力消解罐放入烘箱中，烘箱温度160℃，消解时间8小时；

S3.完成步骤S2后将压力消解罐从烘箱中取出冷却至室温，移入消解管中备蒸馏；

S4. 蒸馏前参照《SKD-1000全自动凯氏定氮仪使用维护规程》更换标准酸，并确定碱液、洗液、稀释液和硼酸的用量，其中碱液用量为60ml，稀释液用量为40ml，硼酸用量为50ml，蒸馏时间设定为8min，洗液与稀释液为蒸馏水；

S5. 指示剂选择溴甲酚绿-甲基红指示剂，取甲基红0.1g、溴甲酚绿0.35g，用95%乙醇混合稀释至100 mL，向配置好的硼酸吸收液中按每升加1.2毫升加入指示剂。

2.根据权利要求1所述的一种微氮合金中氮元素检测的方法，其特征在于：完成步骤S5后进行氮的含量的计算，计算公式为：

公式中：ω为氮含量的质量分数，数值为%表示；V滴定试液消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升；V₀为滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升；c为滴定用盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；m为微氮合金样品质量量，单位为克；公式中的14.00为氮的摩尔质量，单位为克每摩尔。

3.根据权利要求2所述的一种微氮合金中氮元素检测的方法，其特征在于：所述步骤S2中硫酸为1:1的硫酸。