[发明专利]一种微氮合金中氮元素检测的方法

说明书

本发明涉及微氮合金氮元素检测技术领域，具体为一种微氮合金中氮元素检测的方法，采用压力消解罐对微氮合金样品进行消解，微氮合金主要由碳、硫、硅、氮、磷等元素组成，在使用传统溶解样方法时很难完全溶解，本方法采用压力消解罐溶解，完全可以在不损失氮的情况下充分溶解样品。全自动凯氏定氮仪是用于蛋白质含量测定计算的一种设备，本方法引用了其自动蒸馏滴定的技术，通过实验验证，最终确立了微氮合金中氮元素的含量的测定方法，确保了实验数据的准确性。

技术领域

本发明涉及微氮合金氮元素检测技术领域，具体为一种微氮合金中氮元素检测的方法。

背景技术

氮元素是一种非常好的奥氏体维稳物质而且还能够让高铬钢的连接致密紧实，其在力学方面也可以提升铁的淬透性和高温持久强度等好处，然而钢铁企业常用的钒氮合金价格昂贵，其氮元素含量略低于微氮合金，在节能降本的大趋势下，微氮合金的使用对于目前钢铁企业降低成本有着迫切的需求，而相应的氮元素的快速检验一直是企业难以攻关的问题。

现有技术的微氮合金中氮元素检验的分析方法主要是手工蒸馏滴定法与热导仪器法，作为经典的化学分析方法，手工蒸馏滴定法与热导仪器法相比，滴定法更为完善且成本更低，但是微氮合金氮含量的检验在试样的分解、蒸馏过程中极易造成损失，同时检验人员受到指示剂终点判断和不同分析人员的主观判断而影响检测结果的可靠性，且操作耗时较长，造成手工蒸馏滴定法适用性较差，很多检验机构都迫切需要但没有能力开展该项检验业务。热导仪器法操作复杂，对于粉末样品特别是高氮样品检验误差较大，无法较好的满足准确检验的需求。

通过对微氮合金的不断检验试验中，发现传统的溶样方法并不能使其完全溶解，并且传统的溶样方法也不能完全避免氮元素的流失。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微氮合金中氮元素检测的方法，对微氮合金样品消解进行消解，微氮合金样品在消解过程中不需要人为操作，消解结束后直接使用全自动凯氏定氮装置进行蒸馏、滴定，避免人为因素对数据的干预，确保了氮元素检测的数据准确性。

为解决上述技术问题，本发明一种微氮合金中氮元素检测的方法，包括有压力消解罐，包括有如下步骤：

S1.取0.1000g微氮合金样品放置在压力消解罐的内罐中；

S2.再将压力消解罐的内罐中加入5ml磷酸、5mL氢氟酸和5ml硫酸，再将压力消解罐內罐放入压力消解罐的外罐中，拧紧压力消解罐的内盖和外盖，将压力消解罐放入烘箱中，烘箱温度160℃，消解时间8小时；

S3.完成步骤S2后将压力消解罐从烘箱中取出冷却至室温，移入消解管中备蒸馏；

S4. 蒸馏前参照《SKD-1000全自动凯氏定氮仪使用维护规程》更换标准酸，并确定碱液、洗液、稀释液和硼酸的用量，其中碱液用量为60ml，稀释液用量为40ml，硼酸用量为50ml，蒸馏时间设定为8min，洗液与稀释液为蒸馏水；洗液用做清洗反应杯和管路，用量由设备系统内定，一般过量即可，碱液为500 g/L的氢氧化钠溶液，蒸馏时间的设定是依据的滴定终点而定，如果8分钟结束时，为未达到最终平衡即视为未完全蒸馏，调整蒸馏时间即可，本发明设置的8分钟为过量设置，一般实验只需要6分钟就可以完全蒸馏，当含量高于30%时蒸馏时间可延长一分钟；

S5. 指示剂选择溴甲酚绿-甲基红指示剂，取甲基红0.1g、溴甲酚绿0.35g，用95%乙醇混合稀释至100 mL，向配置好的硼酸吸收液中按每升加1.2毫升加入指示剂。指示剂用来判断滴定终点，硼酸吸收液是用来吸收蒸馏出的氨气。

此方法为手工蒸馏法的改进方法，依靠仪器自动蒸馏滴定，检测时间由4小时缩短至10分钟。

进一步的，完成步骤S5后进行氮的含量的计算，计算公式为：