[发明专利]蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法

权利要求书

1.一种蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S10、将蔬果粉碎，加入乙腈的水溶液，搅拌后超声，离心得第一上清液和沉淀；

S20、向所述沉淀中加入水，搅拌后离心，得第二上清液，将所述第二上清液和第一上清液合并、混匀，得混合液；

S30、将所述混合液流过固相萃取柱后，用甲醇对固相萃取柱进行洗脱，得洗脱液；

S40、将所述洗脱液在保护气下吹干，得残留物，将所述残留物溶于甲醇，得溶解液，将所述溶解液过滤得待测液；

S50、将所述待测液用液相色谱-质谱仪测定，得蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量；

采用的色谱柱为InertSustainSwift C18色谱柱，规格为2.1×50mm，3μm，柱温：40℃，流速：0.4mL/min，进样量：5μL，

检测氟茚唑菌胺、3-hydroxy-IR9792、Desmethyl-IR9792-N1-Glucoside时，扫描方式为，氟茚唑菌胺负离子模式、3-hydroxy-IR9792负离子模式、Desmethyl-IR9792-N1-Glucoside负离子模式，梯度洗脱条件如下表：

检测1-hydroxymethyl-IR9792、1-hydroxymethyl-N-Desmethyl-IR9792、1-carboxy-IR9792时，扫描方为，1-hydroxymethyl-IR9792负离子模式，1-hydroxymethyl-N-Desmethyl-IR9792负离子模式，1-carboxy-IR9792负离子模式，梯度洗脱条件如下表：

步骤S30中，所述固相萃取柱为MCX固相萃取柱。

2.如权利要求1所述的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，在步骤S10中，所述乙腈的水溶液中，乙腈与水的体积之比为2:(3～4)。

3.如权利要求2所述的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，每克蔬果加入的乙腈水溶液的体积为1～2mL。

4.如权利要求1所述的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，在步骤S20之后，步骤S30之前，还包括：

S31、依次用甲醇和水对固相萃取柱进行活化。

5.如权利要求1所述的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，在步骤S30中，所述蔬果包括番茄、黄瓜、茄子、辣椒、菠菜、桃子、枣和柑橘中的至少一种。

6.如权利要求1所述的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，步骤S40中，所述保护气包括氮气。

7.如权利要求1所述的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，在步骤S40中，吹干时的温度为35～45℃。

8.如权利要求1所述的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，在步骤S40中，所述溶解液用尼龙滤膜过滤。

9.如权利要求1所述的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，步骤S50包括：

S51、配置多个氟茚唑菌胺及其代谢物的标准溶液，分别做液相色谱-质谱，并根据液相色谱-质谱结果和标准溶液浓度做标准曲线；

S52、根据所述待测液的液相色谱-质谱仪测定结果和标准曲线，得到蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量。

10.如权利要求1所述的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，其特征在于，在步骤S50中，用液相色谱-质谱仪测定时，检测方式为多重反应监测。