[发明专利]蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法

说明书

本发明公开一种蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，涉及农药检测技术领域。所述蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法包括以下步骤：S10、将蔬果粉碎，加入乙腈的水溶液，搅拌后超声，离心得第一上清液和沉淀；S20、向所述沉淀中加入水，搅拌后离心，得第二上清液，将所述第二上清液和第一上清液合并、混匀，得混合液；S30、将所述混合液流过固相萃取柱后，用甲醇对固相萃取柱进行洗脱，得洗脱液；S40、将所述洗脱液在保护气下吹干，得残留物，将所述残留物溶于甲醇，得溶解液，将所述溶解液过滤得待测液；S50、将所述待测液用液相色谱‑质谱仪测定，得蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量。该法绿色环保、准确度高。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，特别涉及一种蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法。

背景技术

氟茚唑菌胺(Fluindapyr，IR9792)是由意大利Isagro和FMC公司联合开发的新型吡唑酰胺杀菌剂，可防治多种植物病害，如葡萄孢、链格孢、黑孢和棒状孢等。据预测，氟茚唑菌胺可应用于蔬菜、水果和油籽等多种作物，并已在中国、欧盟和美国进行注册。氟茚唑菌胺作为一种全新开发的农药，目前有关氟茚唑菌胺的报道文献较少，但作为农药评价和技术支持，氟茚唑菌胺及其代谢物的检测对合理使用、残留评价和食品安全至关重要。

目前国内暂无氟茚唑菌胺及其代谢物的检测方法，应用最广泛的国家标准分析方法也无法同时准确分析氟茚唑菌胺及其代谢物的含量。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，旨在提供一种绿色环保、准确的蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法。

为实现上述目的，本发明提出一种蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量的检测方法，包括以下步骤：

S10、将蔬果粉碎，加入乙腈的水溶液，搅拌后超声，离心得第一上清液和沉淀；

S20、向所述沉淀中加入水，搅拌后离心，得第二上清液，将所述第二上清液和第一上清液合并、混匀，得混合液；

S30、将所述混合液流过固相萃取柱后，用甲醇对固相萃取柱进行洗脱，得洗脱液；

S40、将所述洗脱液在保护气下吹干，得残留物，将所述残留物溶于甲醇，得溶解液，将所述溶解液过滤得待测液；

S50、将所述待测液用液相色谱-质谱仪测定，得蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量。

可选地，在步骤S10中，所述乙腈的水溶液中，乙腈与水的体积之比为2:(3～4)。

可选地，每克蔬果加入的乙腈水溶液的体积为1～2mL。

可选地，在步骤S20之后，步骤S30之前，还包括：

S31、依次用甲醇和水对固相萃取柱进行活化。

可选地，在步骤S30中，所述固相萃取柱为MCX固相萃取柱；和/或，

所述蔬果包括番茄、黄瓜、茄子、辣椒、菠菜、桃子、枣和柑橘中的至少一种。

可选地，步骤S40中，所述保护气包括氮气。

可选地，在步骤S40中，吹干时的温度为35～45℃。

可选地，在步骤S40中，所述溶解液用尼龙滤膜过滤。

可选地，步骤S50包括：

S51、配置多个氟茚唑菌胺及其代谢物的标准溶液，分别做液相色谱-质谱，并根据液相色谱-质谱结果和标准溶液浓度做标准曲线；

S52、根据所述待测液的液相色谱-质谱仪测定结果和标准曲线，得到蔬果上氟茚唑菌胺及其代谢物含量。

可选地，在步骤S50中，