[发明专利]一种索马鲁肽保护氨基酸的合成方法及纯化方法在审
| 申请号： | 202111358054.1 | 申请日： | 2021-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN113896657A | 公开（公告）日： | 2022-01-07 |
| 发明（设计）人： | 赵嘉;姜珍华;徐涛 | 申请（专利权）人： | 山东盛安贝新能源有限公司南京分公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C269/08;C07C271/22;C07C227/18;C07C229/24 |
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| 地址： | 210000 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 索马鲁肽 保护 氨基酸 合成 方法 纯化 | ||
1.一种索马鲁肽保护氨基酸的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、氨基酸在二氧六环溶剂条件下，搅拌加入硫酸溶液、异丁烯，完全反应得到中间体I；
步骤二、上步反应液在冰浴条件下，降温至0℃以下，加入氢氧化钠溶液，调节pH至9-10，搅拌后反应完全得到中间体II；
步骤三、上步反应液保持冰浴条件，加入Fmoc-osu的二氧六环溶液，反应完全，采用稀盐酸酸化pH至3-4，水相用乙酸乙酯溶液萃取，萃取后的有机相干燥，旋干，得到产物。
2.如权利要求1所述的一种索马鲁肽保护氨基酸的合成方法，其特征在于：步骤一中，氨基酸为天门冬氨酸或谷氨酸。
3.如权利要求1所述的一种索马鲁肽保护氨基酸的合成方法，其特征在于：步骤三中，氨基酸为天门冬氨酸时，最佳反应条件为：-5度冰浴，反应时间为2h，中间体II与Fmoc-osu最佳投料比为1∶0.95。
4.如权利要求1所述的一种索马鲁肽保护氨基酸的合成方法，其特征在于：氨基酸为谷氨酸时，最佳反应条件为：0度冰浴，反应时间为2.5h，中间体II与Fmoc-osu最佳投料比为1∶0.95。
5.如权利要求1所述的一种索马鲁肽保护氨基酸的合成方法，其特征在于：步骤三中，萃取用的有机溶剂为乙酸乙酯。
6.一种权利要求1-5所述的索马鲁肽保护氨基酸的纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一，将上述制备方法得到的索马鲁肽保护氨基酸加入浓盐酸，于70-100摄氏度下搅拌，溶解，得到盐酸盐溶液；于15-25摄氏度下冷却结晶；步骤二，再加入有机溶剂，于70-100摄氏度下搅拌，洗涤，过滤得到高纯度盐酸盐溶液，步骤三，再加入有机溶剂，加入环氧丙烷解除盐酸，过滤，洗涤，得到高纯度索马鲁肽保护氨基酸。
7.如权利要求6所述的一种索马鲁肽保护氨基酸的合成方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三中，有机溶剂为甲醇、乙腈的其中一种。
8.如权利要求6所述的一种索马鲁肽保护氨基酸的合成方法，其特征在于：所述步骤三中，洗涤溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚的其中一种。
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