[发明专利]一种连续化制备三光气的装置及方法

权利要求书

1.一种连续化制备三光气的装置，其特征在于，所述装置包括反应器和设置在反应器外部的紫外光发射装置，所述反应器的数量至少为两个，所述反应器包括从上至下依次设置的填料层和可调节流量接料装置，所述可调节流量接料装置的底部设置有电磁阀。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器的材质包括石英玻璃；

优选地，所述反应器的高径比为10:1～40:1。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述反应器的外部设置有夹套；

优选地，所述夹套中通入的介质包括水或导热油中的任意一种；

优选地，所述介质为水。

4.根据权利要求1～3任一项所述的装置，其特征在于，所述填料层中填料的材质包括石英玻璃；

优选地，所述填料层中填料的形状包括弹簧形、球形或丝网形中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述填料层的高度为200～400mm；

优选地，所述填料层的底部设置填料隔挡装置；

优选地，所述填料隔挡装置的材质包括石英玻璃；

优选地，所述可调节流量接料装置与填料层的间距为30～100mm。

5.根据权利要求1～4任一项所述的装置，其特征在于，所述紫外光发射装置与反应器的距离为80～120mm。

6.根据权利要求1～5任一项所述的装置，其特征在于，所述反应器的顶部设置有进料口；

优选地，所述反应器的底部设置有产物出料口；

优选地，所述反应器的侧壁上部分别设置有氯气出口和保温介质出口；

优选地，所述反应器的侧壁下部分别设置有氯气进口和保温介质进口；

优选地，所述氯气进口设置在填料层的下部。

7.一种连续化制备三光气的方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1～6任一项所述的连续化制备三光气的装置进行。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)在第一反应器中电磁阀关闭的情况下，碳酸二甲酯与氯气进入反应器，由紫外光引发，在填料层发生第一氯化反应得到第一中间体，所述中间体进入可调节流量接料装置；当可调节流量接料装置积存第一中间体后，打开第一反应器的可调节流量接料装置底部的电磁阀，使第一中间体连续进入第二反应器中；

(2)由紫外光引发，第一中间体与氯气发生第二氯化反应，得到第二中间体；

(3)测定第二中间体中三光气的含量，若第二中间体中三光气的含量大于99％，则得到合格三光气，否则第二中间体连续进入第三反应器中，重复步骤(2)直到得到合格三光气。

9.根据权利要求1～8任一项所述的，其特征在于，所述碳酸二甲酯与氯气的摩尔比为1:2～1:4；

优选地，所述第二中间体与氯气的摩尔比不超过碳酸二甲酯与氯气的摩尔比；

优选地，所述第一氯化反应的温度为10～40℃；

优选地，所述第二氯化反应的温度为50～90℃；

优选地，所述得到合格三光气的时间为1～10min；

优选地，所述紫外光的波长为190～400nm。

10.根据权利要求1～9任一项所述的，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)在第一反应器中电磁阀关闭的情况下，摩尔比为1:2～1:4的碳酸二甲酯与氯气进入反应器，由波长为190～400nm的紫外光引发，温度为10～40℃的条件下，在填料层发生第一氯化反应得到第一中间体，所述中间体进入可调节流量接料装置；当可调节流量接料装置积存第一中间体后，打开第一反应器的可调节流量接料装置底部的电磁阀，使第一中间体连续进入第二反应器中；

(2)由波长为190～400nm的紫外光引发，在温度为10～40℃的条件下，第一中间体与氯气发生第二氯化反应，得到第二中间体；所述第二中间体与氯气的摩尔比不超过碳酸二甲酯与氯气的摩尔比；

(3)测定第二中间体中三光气的含量，若第二中间体中三光气的含量大于99％，则得到合格三光气，否则第二中间体连续进入第三反应器中，重复步骤(2)直到得到合格三光气；所述得到合格三光气的时间为1～10min。