[发明专利]一种连续化制备三光气的装置及方法

说明书

本发明提供一种连续化制备三光气的装置及方法，所述装置包括反应器和设置在反应器外部的紫外光发射装置，所述反应器的数量至少为两个，所述反应器包括从上至下依次设置的填料层和可调节流量接料装置，所述可调节流量接料装置的底部设置有电磁阀；所述装置占地面积小，自动化程度高，所述方法的反应时间短，可实现连续化制备三光气。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种连续化制备三光气的装置及方法。

背景技术

三光气(BTC)又名固体光气，是一种重要的合成中间体，可用于合成氯甲酸酯、异氰酸酯、聚碳酸酯和酰氯等；也可用于合成阿洛西林、美洛西林、派拉西林及依那普利、降压等药物；可用于制造氨基甲酸酯类农药、脲类除草剂、合成除草剂、除虫剂。同时，三光气还是生产抗生素及其他药物的重要中间体和合成聚氨酯类泡沫塑料的重要原料。

合成三光气是以碳酸二甲酯(DMC)和氯气为原料，通过光或热或引发剂引发的氯化反应合成，合成工艺主要包括四氯化碳溶剂法和碳酸二甲酯本体法。但是四氯化碳溶剂法中的原料四氯化碳对大气臭氧层成具有极强的破坏性，《蒙特利尔协定书》将其定为禁用品。因此，开发非四氯化碳溶剂法制备固体光气是大势所趋。碳酸二甲酯本体法根据引发方式的不同分为两种：(1)使用过氧化物、偶氮类引发剂引发反应；(2)使用紫外光引发反应。但是使用过氧化物、偶氮类作为引发剂对引发剂用量、添加速度和反应温度等控制条件要求特别高，进一步引发剂会在产品中残留，影响产品品质。使用紫外光作为引发剂不会造成合成物的污染，因此较使用有机物作为引发剂具有很大的优势。

国内三光气合成工艺主要采用玻璃反应器和搪瓷釜作为反应容器。搪瓷反应釜中的搪瓷脱落后，反应釜壳中包含的金属物质会促进固体光气分解，这都给固体光气的合成带来极大的安全隐患。间歇玻璃反应器，产能是通过增加反应器的成套设备数量来提高，其缺点是占地较大，自动化程度低、人工操作繁琐。

CN205367743U公开了一种合成二氟二苯甲酮用光气的生成装置，包括防腐风机、提纯器和光气生成器；光气生成器包括光气生成器包括外壳，气体混合腔、催化剂层和光气收集腔；气体混合腔位于外壳上半部，光气收集腔位于外壳下半部，催化剂层位于气体混合腔和光气收集腔之间。该生成装置将传统的管壳式反应方式改为使用光气生成器直接混合反应的方式，使一氧化碳气体和氯气在气体混合腔充分混合后在通过催化剂层时生成二氟二苯甲酮，结构简单、效率较高。但是，该生成装置需单独设置提纯器对光气进行提纯，光气生成成本高。

CN109395683A公开了一种固体光气的合成装置及其合成方法，该装置包括依次串联的多个反应釜，每个反应釜均包括：反应釜壳体，设有液体物料进料口、气体物料进料口、物料排出口和尾气排出口，上一级反应釜的物料排出口与其串联的下一级反应釜的液体物料进料口相连通，且上一级反应釜的物料排出口的高度不低于下一级反应釜的液体物料进料口；反应釜内衬，设置于反应釜壳体的内壁上；导热系统，设置于反应釜内腔，气体分布器，设置于反应釜内腔的底部；紫外光源，设置于反应釜壳体的顶部。该装置在保证安全的条件下，连续化合成固体光气。但是该装置中的串连釜之间为间歇转料，反应时间较长，占地面积大。

CN106984253A公开了一种固体光气合成装置，它包括从左至右依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的高度从左至右依次降低，每个反应釜分别包括反应釜壳体、设置于所述反应釜壳体的液体进料口、气体进料口、物料排出口和尾气排出口、用于控制所述反应釜的内腔的温度的传热系统和安装在所述反应釜的内腔的可调节波长和功率的紫外光源，所述紫外光源的波长为200～400nm。该装置具有设计合理、结构简单、使用方便的优点。但该固体光气合成装置存在氯气使用量大，反应时间长的问题。

因此，开发一种占地面积下，且在保证安全的条件下连续稳定快速的生产高纯度光气的装置及方法具有重要意义。

发明内容