[发明专利]气相色谱-氢焰检测器定量分析烟叶11种酰胺生物碱方法有效
申请号: | 202111363327.1 | 申请日: | 2021-11-17 |
公开(公告)号: | CN113917045B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 李勇;逄涛;师君丽;邓小鹏 | 申请(专利权)人: | 云南省烟草农业科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/68;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 巩固 |
地址: | 650021*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 检测器 定量分析 烟叶 11 种酰胺 生物碱 方法 | ||
1.一种气相色谱-氢焰检测器定量分析烟叶11种酰胺生物碱方法,其特征在于通过氢氧化钠溶液浸泡使酰胺生物碱从烟末样品基质中游离出来,通过甲基叔丁基醚的萃取将目标化合物转入醚层,取甲基叔丁基醚萃取液浓缩后进行气相色谱-氢火焰离子检测器分析,将仪器获得的色谱峰面积输入对应的酰胺生物碱的校准曲线方程,得到对应的目标化合物浓度,通过换算得到对应的酰胺生物碱在烟叶中的含量,
所述11种酰胺生物碱为
色谱条件:色谱柱,DB-1701,30m×0.25mm×0.25μm;进样量,1μL;分流比,20:1;进样口温度,250℃;升温程序条件:110℃开始,10℃/min升至185℃,然后6℃/min升至245℃,保持15min;
检测器条件:氢火焰离子检测器,氢气流量,35mL/min;空气流量,350mL/min;尾吹气氮气流量,40mL/min;数据采集频率,10Hz。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、样品前处理:通过氢氧化钠溶液浸泡释放所述烟末样品基质中的酰胺生物碱,采用甲基叔丁基醚萃取释放的酰胺生物碱,通过对所述甲基叔丁基醚萃取液进行浓缩使目标酰胺生物碱能被仪器检测到;
步骤二、确定仪器分析条件,包括色谱条件和检测器条件;
步骤三、标准曲线绘制,得到11种酰胺生物碱的标准曲线拟合方程和线性相关系数;将步骤一中的所述甲基叔丁基醚萃取液的浓缩液按照步骤二的条件进行气相色谱-氢火焰离子分析,得到实际烟叶样品中酰胺生物碱的色谱峰面积,输入对应的所述标准曲线拟合方程,得到对应的目标化合物浓度,通过换算得到对应的酰胺生物碱在烟叶中的含量。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤三包括以下步骤:
S31、标准溶液配制:分别称取11种酰胺生物碱100mg置于不同的10mL容量瓶,甲基叔丁基醚定容,配成10mg/mL的单标储备液,分别取1mL 10mg/mL的单标储备液至同一个100mL容量瓶,甲基叔丁基醚定容,配制成100ug/mL的混标溶液;以此混标为标准曲线浓度上限,逐级稀释混标溶液10次,每次稀释为原来的1/2浓度,配制成11个不同浓度的标准混合溶液;
S32、按照步骤二所设定的条件采用气相色谱-氢火焰离子检测器进行分析,得到每个浓度梯度样本对应的色谱质谱峰面积,并将得到的峰面积和其对应的浓度梯度进行线性拟合,得到校准曲线拟合方程和线性相关系数;
S33、将步骤一中的所述甲基叔丁基醚萃取液的浓缩液按照步骤二的条件进行气相色谱-氢火焰离子检测器分析,得到实际烟叶样品中所含酰胺生物碱的色谱峰面积,输入对应的所述校准曲线拟合方程,得到对应的物质浓度,单位ug/mL;
S34、通过公式(1)换算得到对应的酰胺生物碱在烟叶中的含量:
X=c/5(1)
式中:X代表样品中11种酰胺生物碱的含量,单位μg/g;c代表标准曲线得出的被测组分的浓度,单位μg/mL。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤一中,所述烟末样品的称样量为4-6g,所述氢氧化钠溶液的用量为18-22mL,所述氢氧化钠溶液的浓度为2-8%,合并甲基叔丁基醚提取液并浓缩至1mL,将浓缩液转入2mL气相色谱进样小瓶,上气相色谱仪分析。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于烟叶样品首先经烘干、粉碎和过筛处理,得到所述烟末样品,烘干温度30-50℃,过筛尺寸为30-60目。
6.一种烟叶分析方法,其特征在于选取不同烟叶样品,定量分析烟叶酰胺生物碱含量,根据相同酰胺生物碱含量的样品与特定烟叶风味的对应性建立数据库,所述定量分析采用1-5任一所述的权利要求的方法。
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