[发明专利]一种制备1,5-二氨基甲酰氯的方法在审
申请号: | 202111368228.2 | 申请日: | 2021-11-18 |
公开(公告)号: | CN114014783A | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 蒙鸿飞;梁睿渊;刘耀宗;滕志君;陈玫君;杨英朝;杨玉宁;杨宇;吴丹;薛海燕;张国义;孟蕾 | 申请(专利权)人: | 甘肃银光聚银化工有限公司 |
主分类号: | C07C269/00 | 分类号: | C07C269/00;C07C269/08;C07C271/04 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张真 |
地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 甲酰氯 方法 | ||
1.一种制备1,5-二氨基甲酰氯的方法,其特征在于:以邻二氯苯为溶剂,1,5-戊二胺和光气在一定的温度下发生冷光化反应,生成1,5-二氨基甲酰氯;
具体方法如下:
a.先将溶剂一次性投入反应釜,温度控制在35-50℃;
b.将光气总投料量的一半完全溶剂于溶剂中,反应压力控制在0.08—0.083MPa之间;
c.缓慢滴加熔融态的1,5-戊二胺,同时连续通入剩余的二分之一光气;
d.成熟反应结束后,取样分析残留PDA和 PDI的纯度,合格后结束反应;
1,5-戊二胺、光气、邻二氯苯按摩尔比1:3:12的比例投料。
2.如权利要求1所述的一种制备1,5-二氨基甲酰氯的方法,其特征在于:反应压力控制在0.083MPa微负压。
3.如权利要求1所述的一种制备1,5-二氨基甲酰氯的方法,其特征在于:1,5-戊二胺滴加时间为1.5h。
4.如权利要求1所述的一种制备1,5-二氨基甲酰氯的方法,其特征在于:成熟反应时间为0.5h。
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