[发明专利]一种分级孔型生物质碳气凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种分级孔型生物质碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于：利用定向冷冻法制备分级孔型生物质碳气凝胶材料前驱体，经真空冷冻干燥结合管式炉碳化制备分级孔型生物质碳气凝胶材料；

所述方法包括以下步骤：

步骤1：将稻草经过粉碎处理得到稻草粉末；

步骤2：将步骤1得到的稻草粉末与去离子水、魔芋粉、柠檬酸铵、甘油混匀，经70～90℃水浴充分搅拌，使稻草粉末在魔芋溶液中分散均匀，得到生物质溶胶；

步骤3：将步骤2得到的生物质溶胶在真空干燥箱中除气泡10～30min后，倒入模具，利用定向冷冻技术冷冻10～20min，得到冰冻样品；定向冷冻方法为：将圆柱形铜台放入盛满液氮的钢槽中，液氮液面距铜台上表面1.5cm，以冰晶为模板剂，将装有步骤2得到的生物质溶胶的模具放在铜台的上表面直至完全冷冻，定向冷冻温度为-180～-196℃；

步骤4：将步骤3中得到的冰冻样品脱模，然后在-30～-50℃真空冷冻干燥24～48h，真空度为15～30Pa，制得分级孔型生物质气凝胶材料；

步骤5：将步骤4中得到的分级孔型生物质气凝胶材料，放入KOH水溶液中在100～120℃条件下至水分完全蒸发，然后放入管式炉进行热处理，得到分级孔型生物质碳气凝胶材料；

步骤6：将步骤5得到的样品放入三甲基氯硅烷、正己烷混合溶液中，室温浸泡11～12h，得到分级孔型疏水碳气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，甘油、稻草粉末、去离子水、魔芋粉、柠檬酸铵的质量比为1：10～15：76～84：4～6：1～2。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5中热处理方法为：氮气气氛下，炉温从室温升至100～200℃，恒温1～3h，升温速率为4～6℃/min，然后将炉温升至800～900℃，恒温1～3h，升温速率为4～6℃/min，最后自然冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5中水、KOH、生物质气凝胶材料的质量比为13～14：2～3：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤6中三甲基氯硅烷、正己烷的体积比为1：8～10。

6.一种权利要求1-5任一项所述制备方法制得的生物质碳气凝胶材料，其特征在于，所述生物质碳气凝胶材料具有微孔-介孔-大孔同时存在的三维孔隙结构，其干密度为0.06～0.07g/cm³，孔隙率为90～97％，比表面积为700～800m²/g。