[发明专利]一种分级孔型生物质碳气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种分级孔型碳气凝胶材料制备方法，属于功能材料制备技术领域。本发明解决了目前分级孔型碳气凝胶材料成本高昂的缺点，以及传统碳气凝胶原料具有毒性，制备流程繁琐的问题。本发明以稻草作为原料，魔芋粉作为粘结剂，通过液氮定向冷冻、真空冷冻干燥及KOH活化，在氮气气氛保护下高温处理，再经酸洗、干燥，最终获得具有分级孔结构的生物质碳气凝胶。本发明生产成本低廉工艺简单，所获得的材料具有微孔‑介孔‑大孔同时存在的三维孔隙结构，密度为0.06～0.07g/cmsupgt;3/supgt;，孔隙率为90～97％，比表面积为700～800msupgt;2/supgt;/g，具有良好的疏水亲油性。

技术领域

本发明涉及一种分级孔型生物质碳气凝胶材料的制备方法，属于功能材料制备技术领域。

背景技术

当今世界环境恶化日益严重，可持续发展理念日益增强，具有多重功能性的节能、污染处理材料成为科研热点。碳气凝胶具有丰富的孔隙结构和优异的比表面积，能够有效吸附油类及有机试剂等污染物，使其自问世以来就在处理环境污染方面占有举足轻重的位置。随着人类大规模使用化石能源，在运输过程中原油可能泄漏在大海湖泊之中，环境污染问题日益严峻，传统气凝胶虽然在吸油性方面表现优异，但由于传统气凝胶的孔结构单一，限制了碳气凝胶在处理原油泄漏方面的应用。分级孔型碳气凝胶是一种微孔、介孔和大孔多种孔径结构同时存在的碳气凝胶，多种孔径并存的结构使得其功能多样化，微孔的存在可以提高碳气凝胶的比表面积，介孔和大孔的存在加快了吸附速度，这些特性使得其在吸附污染物方面具有巨大的潜力。目前制备分级孔型碳气凝胶的方法主要为：模板法、傅克超交联和乳液聚合法。但这些方法成本高、试验周期长，在制备过程中易引入其他杂质，且反应物含有毒性大的有机溶剂，与可持续发展的理念相悖。

“基于冰模板法制备有序层状多孔石墨烯及其传感应用研究”文中公布了一种应用于压缩力传感器的石墨烯气凝胶的制备方法，生产方法采用对石墨烯和PVC混合搅拌、定向冷冻、冷冻干燥、烧结、改性的方式制备，其中骨架材料氧化石墨烯与粘结剂PVA比例为1：0.5～1：1～2，其烧结温度为600～900℃，保温2～4h。该分级孔型石墨烯气凝胶具有良好的孔隙结构和压缩传感特性，制备方法简单，但成本较高。

“Sustainable Carbon Aerogels Derived from Nanofibrillated Celluloseas High-Performance Absorption Materials”文中介绍了一种应用于吸附领域的生物质纤维素气凝胶的制备方法，生产方法采用对纤维素搅拌、冷冻、冷冻干燥、烧结、改性的方式制备，其中纤维素的含量为0.5％～1％，其烧结温度为400～500℃，600～900℃，保温1～2h。该方法所用原料清洁经济，成本较低，吸附废油性能优异。缺点是需要在生物质中提取纤维素，制备流程繁琐，且孔结构单一，缺乏功能多样性。

综上所述，目前的碳气凝胶材料，普遍存在着原料成本高和结构单一的问题。随着化石能源的普及，原油运输中泄漏问题日益严重，传统碳气凝胶高成本且单一的孔径结构严重限制了其在吸附领域的应用。由此，选择低成本原材料制备的分级孔型碳气凝胶，将具有很大的应用潜力。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种在原油泄漏问题中能够起到高效吸附废油功能的吸附材料，即具有分级孔结构的碳气凝胶。这种材料不仅同时具有微孔、介孔和大孔多种孔径结构，具有良好的吸附性能，且所选原料均为生物质材料，代替了有毒的有机溶剂，同时可以解决农业生产中的秸秆焚烧带来的污染问题，具有制备周期短、成本低、清洁可持续等优点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明一方面提供一种分级孔型生物质碳气凝胶材料的制备方法，所述方法为：利用定向冷冻法制备分级孔型生物质碳气凝胶材料前驱体，经真空冷冻干燥结合管式炉碳化制备分级孔型生物质碳气凝胶材料；

所述方法按以下步骤进行：

步骤1：将稻草经过粉碎处理得到稻草粉末；