[发明专利]一种连续制备加巴喷丁的方法在审
申请号: | 202111373499.7 | 申请日: | 2021-11-19 |
公开(公告)号: | CN116143644A | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 张亮;朱晓仁;朱元勋;高航;张发祥;颜峰峰;朱伟 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C227/06 | 分类号: | C07C227/06;C07C229/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 加巴喷丁 方法 | ||
1.一种连续制备加巴喷丁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将1-氰基环己基乙酸水溶液连续通过连续加氢反应器进行加氢反应,获得加氢反应液;
(2)将步骤(1)中获得的加氢反应液通过薄膜蒸发器进行浓缩得浓缩液,降温析晶得到加巴喷丁;
其中,所述步骤(1)中连续加氢反应器中填充有氢化催化剂。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中1-氰基环己基乙酸水溶液在进入连续加氢反应器之前,先与氢气充分混合;和/或,
所述步骤(1)中1-氰基环己基乙酸水溶液质量体积浓度为5-25%(Kg/L);和/或,
所述步骤(1)中1-氰基环己基乙酸水溶液在连续加氢反应器中的滞留时间为30s-600s;和/或,
所述步骤(1)中加氢反应的反应压力不低于2Mpa,优选2-6Mpa;和/或,
所述步骤(1)中连续加氢反应器中填充的氢化催化剂体积占连续加氢反应器的体积比为50%-100%;和/或,
所述步骤(1)中加氢反应温度为40-80℃。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中连续加氢反应器为固定床反应器,优选为径向固定床反应器。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中连续加氢反应器中填充的氢化催化剂选自雷尼镍、镍复合催化剂、钴催化剂、钯碳;优选雷尼镍、钯碳。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,氢化催化剂为颗粒状、网状、块状、蜂窝状、纤维状;优选颗粒状,优选D50为50-1000μm,更优选D50为100-600μm。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中浓缩液的体积与1-氰基环己基乙酸的质量比为1.5-2.2:1(L/Kg)。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中降温析晶温度为2-10℃,优选5-10℃。
8.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中1-氰基环己基乙酸水溶液在连续加氢反应器中的滞留时间为30s-180s。
9.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中连续加氢反应器中填充的氢化催化剂体积占连续加氢反应器的体积比为70%-90%。
10.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的薄膜蒸发器为降膜蒸发器,浓缩温度为80-90℃,真空度为-0.09~-0.1Mpa。
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