[发明专利]一种2-乙酰呋喃的合成工艺在审
申请号: | 202111374155.8 | 申请日: | 2021-11-19 |
公开(公告)号: | CN113956218A | 公开(公告)日: | 2022-01-21 |
发明(设计)人: | 王凌云;陈昞志;刘长乐;张俊;江长望;张正邦;梁高辉;武超 | 申请(专利权)人: | 江苏清泉化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
地址: | 224555 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 呋喃 合成 工艺 | ||
1.一种2-乙酰呋喃的合成工艺,其特征在于,是以磷酸改性NH4-ZSM-5沸石粉末为催化剂进行酰化反应。
2.根据权利要求1所述的一种2-乙酰呋喃的合成工艺,其特征在于,是将呋喃、乙酸依次加入到三口烧瓶中,在搅拌条件下,加入催化剂磷酸改性NH4-ZSM-5沸石粉末,然后在15~40℃滴加乙酸酐,滴加时间控制在2~4小时,然后以5℃/10分钟的速度加热升温至110℃~115℃,然后保温2~3小时;保温结束得到酰化反应液,经过滤、精馏后得到2-乙酰呋喃;
所述的呋喃、乙酸酐、磷酸改性NH4-ZSM-5沸石粉末、乙酸的重量比为:1:1.7:0.3-0.5:1。
3.根据权利要求1或者2所述的一种2-乙酰呋喃的合成工艺,其特征在于,所述磷酸改性NH4-ZSM-5沸石粉末制备过程是:起始物料是SiO2/Al2O3摩尔比为50~280的NH4-ZSM-5型沸石分子筛粉末,在四口烧瓶中依次加入NH4-ZSM-5沸石和去离子水,搅拌混合成浆料;加热升温至95℃,滴加85wt%磷酸水溶液,然后继续保温3小时,蒸去一半的水,然后冷却至室温,抽滤,得到湿料;湿料经过烘干、煅烧、粉碎、过筛,得到磷酸改性沸石分子筛催化剂;
投料配比为:NH4-ZSM-5沸石粉末:去离子水:磷酸水溶液=85:400:10。
4.根据权利要求3所述的一种2-乙酰呋喃的合成工艺,其特征在于,烘干条件是:95~120℃下真空干燥2小时、在320~360℃下干燥3小时,在510~530℃下在空气中煅烧5小时。
5.根据权利要求3所述的一种2-乙酰呋喃的合成工艺,其特征在于, NH4-ZSM-5型沸石分子筛粉末SiO2/Al2O3摩尔比为100-150,呋喃:改性沸石分子筛催化剂的重量比为1:0.3。
6.根据权利要求3所述的一种2-乙酰呋喃的合成工艺,其特征在于, NH4-ZSM-5型沸石分子筛粉末SiO2/Al2O3摩尔比为150,呋喃:改性沸石分子筛催化剂的重量比为1: 0.3。
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