[发明专利]一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺在审
申请号: | 202111375193.5 | 申请日: | 2021-11-19 |
公开(公告)号: | CN113896681A | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 秦杰峰;陈波;李玲;王一民;康定 | 申请(专利权)人: | 浙江亿得新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82 |
代理公司: | 浙江专橙律师事务所 33313 | 代理人: | 谢雨晴 |
地址: | 312000 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 氨甲酰基 甲基 羟基 吡啶 生产工艺 | ||
1.一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:该方法包括如下步骤:
S1、对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应:
控制加料温度在T≤55℃,向预先加有硫酸的反应器中,缓慢加入N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮,加毕后,在60℃-85℃的温度下进行反应;
S2、物料后处理,获得第一滤饼和第一滤液:
对S1中反应完毕后所得溶液进行降温,加水稀释后,搅拌均匀,进行压滤或抽滤,收集得第一滤饼和第一滤液;
S3、滤饼精制:
向预先加有水的反应器中加入第一滤饼,搅拌均匀后进行压滤或抽滤,收集得第二滤饼和第二滤液,第二滤饼进行干燥处理后得到N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮;
S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用:
对第一滤液进行除杂过滤后,得滤渣和滤液,对滤液进行浓缩后循环至S1中进行利用;
第二滤液回用到S2中,对S1中反应完毕后所得溶液进行稀释。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:S1中加入的硫酸与N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的质量比为3-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:S1中预先加入反应器的硫酸的质量分数为85%-90%。
4.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:S1中的反应时间为16-24h。
5.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:S2中,加水稀释前溶液的温度为10-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:S2中,加水稀释后的溶液酸度为20-40%。
7.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:S3中,搅拌均匀前的溶液温度为10-40℃。
8.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:对第一滤液进行除杂,利用活性炭吸附杂质进行除杂。
9.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:S4中的浓缩方式采用蒸馏浓缩。
10.根据权利要求1所述的一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺,其特征在于:第一滤液浓缩是在负压为0.06-0.08MPa、T=100℃-150℃的条件下进行。
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