[发明专利]一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺

说明书

本发明公开了一种N‑乙基‑3‑氨甲酰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮的生产工艺，属于化工技术领域。一种N‑乙基‑3‑氨甲酰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮的生产工艺，该方法包括如下步骤：S1、对N‑乙基‑3‑氰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮进行水解反应：控制加料温度在T≤55℃，向预先加有硫酸的反应器中，缓慢加入N‑乙基‑3‑氰基‑4‑甲基‑6‑羟基‑2‑吡啶酮，加毕后，在60℃‑85℃的温度下进行反应；S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：对S1中反应完毕后所得溶液进行降温，加水稀释后，搅拌均匀，进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液。它制备工艺简单，制备过程节能，环保，能大大缩减处理废酸的成本，能实现废酸的回收循环利用，满足可持续性发展的需求。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，更具体地说，涉及一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺。

背景技术

吡啶酮及其衍生物是分散、活性及酸性染料的重要中间体，具有较强的偶和能力，由其合成的染料色光鲜艳,有较好的染色能力，被广泛应用到绿光黄到橙色单偶氮染料中。

吡啶酮本身易被空气氧化,但在3-位或4-位有取代基时则相对稳定，所以N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮是比较稳定的重要染料中间体。

目前，在制备N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的方法中，通常采用N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮在96-100％硫酸的作用下水解制得，水解反应产生较大量的废酸，且废酸需要大量的碱中和之后等后续处理后才能排放，造成了严重的浪费，此外，废酸处理成本较大。目前，市场上处理一吨废酸的费用在2000元左右，这不包括中和废酸时所用碱的费用，大大增加了生产成本和环保压力，无法满足可持续性发展要求，有悖于清洁生产要求。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，它制备工艺简单，制备过程节能，环保，能大大缩减处理废酸的成本，能实现废酸的回收循环利用，满足可持续性发展的需求。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的生产工艺，该方法包括如下步骤：

S1、对N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行水解反应：

控制加料温度在T≤55℃，向预先加有硫酸的反应器中，缓慢加入N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮，加毕后，在60℃-85℃的温度下进行反应；

S2、物料后处理，获得第一滤饼和第一滤液：

对S1中反应完毕后所得溶液进行降温，加水稀释后，搅拌均匀，进行压滤或抽滤，收集得第一滤饼和第一滤液；

S3、滤饼精制：

向预先加有水的反应器中加入第一滤饼，搅拌均匀后进行压滤或抽滤，收集得第二滤饼和第二滤液，第二滤饼进行干燥处理后得到N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮；

S4、对第一滤液和第二滤液进行回收利用：

对第一滤液进行除杂过滤后，得滤渣和滤液，对滤液进行浓缩后循环至S1中进行利用；

第二滤液回用到S2中，对S1中反应完毕后所得溶液进行稀释。

优选的，S1中加入的硫酸与N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的质量比为3-5:1。

优选的，S1中预先加入反应器的硫酸的质量分数为85％-90％。