[发明专利]一种多孔硅基薄膜及制备方法在审

专利信息
申请号: 202111382139.3 申请日: 2021-11-22
公开(公告)号: CN114107925A 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 王君;葛旭辉;孙中贵;张致雅 申请(专利权)人: 兰州大学
主分类号: C23C14/35 分类号: C23C14/35;C23C14/02;C23C14/08;C23C14/16;C23C14/58;H01M4/134;H01M4/1395;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 北京兴智翔达知识产权代理有限公司 11768 代理人: 李琴
地址: 730000 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多孔硅基薄膜的制备方法,其特征在于,采用物理气相沉积或者化学气相沉积的方法将Si薄膜与选定的另一种薄膜制备成多层膜结构,被选定的另一种薄膜材料既作为Si扩散出来的辅助材料,又作为Si复合负极中的复合材料;然后在适当的温度下进行热处理,发生非对称扩散,部分硅颗粒从另一种物质中扩散出来,之后将扩散到表面的Si去除即得到具有空隙结构的Si基多层膜负极。

2.根据权利要求1所述的多孔硅基薄膜的制备方法,其特征在于,所述另一种薄膜的材料为与Si扩散系数不同的的物质,Si在该物质中的扩散系数远大于该物质在Si中的扩散系数,这样Si将扩散至该物质另一侧从而由于Si薄膜中Si的流失而形成空隙。

3.根据权利要求2所述的多孔硅基薄膜的制备方法,其特征在于,另一种薄膜的材料包括但不限于TiO2或SiO2

4.根据权利要求2所述的多孔硅基薄膜的制备方法,其特征在于,首先利用磁控溅射方法制备成硅与另一种物质的多层膜,厚度为400-2000nm,然后在管式炉氩气氛围中热处理,热处理温度为300-500℃,处理时间2-6小时;再在表面溅射一层比较薄的金属,重复此过程若干次至理想的薄膜厚度。

5.根据权利要求4所述的多孔硅基薄膜的制备方法,其特征在于,所述薄的金属包括但不限于铜、钛。

6.根据权利要求1所述的多孔硅基薄膜的制备方法,其特征在于,适当的热处理温度和时间,发生柯肯达尔效应,调控热处理的温度和时间来控制硅的扩散速率以及扩散量。

7.根据专利要求5所述的多层硅基薄膜的制备方法,其特征在于,多层膜掺金属的目的一方面在于改善多层膜的导电性,有利于电子的快速传输,另一方面在于增加吸附性,有利于金属和接下来镀多层膜的吸附接触。

8.根据权利要求5所述的多孔硅基薄膜的制备方法,其特征在于,另一种薄膜的材料为TiO2,所述利用磁控溅射方法制备成Si、TiO2多层膜,Si/TiO2的单层厚度比可以调整。

9.根据权利要求8所述的多孔硅基薄膜的制备方法,其特征在于,制备的多层膜Si:TiO2=10nm:3nm;具体包括以下步骤:

将预先打磨粗糙的Cu箔,用浓盐酸洗掉表面的氧化层,再用酒精擦洗,之后再倒入有酒精的烧杯中,超声20min,温度设置为30℃,最后固定在溅射台腔体内的基底座上;

将腔体的真空度抽至2.4×10-4Pa左右,镀膜时的真空度调整在1.0Pa左右,工作气体为流速20sccm的高纯氩气,给靶材通电之后即可出现辉光现象,开始溅射镀膜;

在制备多层膜前,首先在Cu箔的表面溅射一层Ti(C)过渡层(厚度为25nm),C的电流从0升至0.3A,电流上升速度为0.05A/min;Ti的电流从0.6A逐渐降至0A,电流下降速度为0.1A/min,Ti和C同时溅射;

过渡层溅射完成后,开始溅射Si和TiO2的多层膜,溅射单层Si和TiO2的厚度分别为10nm和3nm,Si和TiO2共循环35次,Si和TiO2的沉积速率分别为7nm min-1、和6nm min-1

接下来制备好Si/TiO2薄膜置于管式炉中煅烧,设定程序温度350℃,时间2h,保护气体是氩气,气体流速60sccm;

再在薄膜上溅射一层大约10nm的金属,本实验溅射的为铜;

之后重复上述步骤4次至2μm左右。

10.权利要求1-9中任一项所述方法制备的多孔硅基薄膜。

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