[发明专利]一种六氟丙酮三水合物的制备方法在审
申请号: | 202111382702.7 | 申请日: | 2021-11-22 |
公开(公告)号: | CN114181060A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 陈爱民;陈亚军;刘鹏榕;陶澄钰;李信;宋蔚昌 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C45/32 | 分类号: | C07C45/32;C07C45/40;C07C49/167 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;李世玉 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酮 水合物 制备 方法 | ||
1.一种六氟丙酮三水合物的合成方法,其特征在于所述方法为:将二聚硫代六氟丙酮、含氟溶剂和催化剂在反应釜内混合,在-30℃下通入氧化剂,80-200℃反应完全后,反应釜冷却至室温,通氮气将反应釜内气体吹扫至温度为-50~-80℃的冷阱中;再将冷阱缓慢升温至-10~-20℃,将冷阱内气体产物通入装有甲醇的洗涤瓶用于除去酰氟杂质,得到六氟丙酮气体,再通入水中,形成水合物,精馏,取105~106℃的馏分,获得六氟丙酮三水合物;所述催化剂为溴化钾、溴化钠、碘化钠、碘化钾、氟化钠或氟化钾中的一种;所述含氟溶剂为氢氟醚7300、六氟丙烯三聚体、全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷或全氟三正丙胺中的一种;所述氧化剂为臭氧或氧气。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述含氟溶剂为全氟三正丙胺、六氟丙烯三聚体或全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂为碘化钾、溴化钾、氟化钠或氟化钾。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应温度为80~200℃,反应时长0.5~8小时。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应温度为120~160℃,反应时长1~5小时。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述二聚硫代六氟丙酮与氧化剂的物质的量之比为1:0.8~4。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述二聚硫代六氟丙酮与含氟溶剂物质的量之比为1:1~10。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述二聚硫代六氟丙酮与催化剂物质的量之比为1:0.05~0.6。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于二聚硫代六氟丙酮、含氟溶催化剂、氧化剂加入前先干燥至含水量低于10ppm。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江工业大学,未经浙江工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111382702.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:新风空调的热换芯体自清洁系统及其控制方法
- 下一篇:一种医疗用注射器粉碎设备