[发明专利]一种六氟丙酮三水合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111382702.7 申请日: 2021-11-22
公开(公告)号: CN114181060A 公开(公告)日: 2022-03-15
发明(设计)人: 陈爱民;陈亚军;刘鹏榕;陶澄钰;李信;宋蔚昌 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C45/32 分类号: C07C45/32;C07C45/40;C07C49/167
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;李世玉
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙酮 水合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种六氟丙酮三水合物的合成方法,其特征在于所述方法为:将二聚硫代六氟丙酮、含氟溶剂和催化剂在反应釜内混合,在-30℃下通入氧化剂,80-200℃反应完全后,反应釜冷却至室温,通氮气将反应釜内气体吹扫至温度为-50~-80℃的冷阱中;再将冷阱缓慢升温至-10~-20℃,将冷阱内气体产物通入装有甲醇的洗涤瓶用于除去酰氟杂质,得到六氟丙酮气体,再通入水中,形成水合物,精馏,取105~106℃的馏分,获得六氟丙酮三水合物;所述催化剂为溴化钾、溴化钠、碘化钠、碘化钾、氟化钠或氟化钾中的一种;所述含氟溶剂为氢氟醚7300、六氟丙烯三聚体、全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷或全氟三正丙胺中的一种;所述氧化剂为臭氧或氧气。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述含氟溶剂为全氟三正丙胺、六氟丙烯三聚体或全氟-2-甲基-2,3-环氧戊烷。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂为碘化钾、溴化钾、氟化钠或氟化钾。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应温度为80~200℃,反应时长0.5~8小时。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应温度为120~160℃,反应时长1~5小时。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述二聚硫代六氟丙酮与氧化剂的物质的量之比为1:0.8~4。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述二聚硫代六氟丙酮与含氟溶剂物质的量之比为1:1~10。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述二聚硫代六氟丙酮与催化剂物质的量之比为1:0.05~0.6。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于二聚硫代六氟丙酮、含氟溶催化剂、氧化剂加入前先干燥至含水量低于10ppm。

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