[发明专利]一种硝基苯甲酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种2-氟-3-硝基-N-(4-(全氟丙烷-2-基)-2-(三氟甲基)苯基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将2-氯-3-硝基苯甲酸与氯化试剂反应得到2-氯-3-硝基苯甲酰氯；

(2)步骤(1)得到的2-氯-3-硝基苯甲酰氯与氟化试剂反应，得到2-氟-3-硝基苯甲酰氟；

(3)将步骤(2)得到的2-氟-3-硝基苯甲酰氟与4-(全氟丙烷-2-基)-2-(三氟甲基)苯胺发生缩合反应，得到所述2-氟-3-硝基-N-(4-(全氟丙烷-2-基)-2-(三氟甲基)苯基)苯甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氯化试剂为氯化亚砜、三光气、草酰氯、三氯化磷或五氯化磷中的一种或至少两种的组合，优选为氯化亚砜或三光气；

优选地，步骤(1)所述的2-氯-3-硝基苯甲酸与氯化试剂的摩尔比为1:(0.35～2.5)，优选1:(0.5～2.0)；

优选地，步骤(1)所述反应的溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯中的任意一种或至少两种的组合，优选为甲苯和/或二甲苯；

优选地，步骤(1)所述反应的温度为40～180℃，优选110～140℃；

优选地，步骤(1)所述反应的时间为1～8h，优选为2～6h。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氟化试剂为氟化钾和/或氟化铯，优选氟化钾。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述2-氯-3-硝基苯甲酰氯与氟化试剂的摩尔比为1:(2.0～5.0)；

优选地，步骤(2)所述相转移催化剂为18-冠醚-6、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、壬基酚聚氧乙烯基醚或四苯基溴化膦中的至少一种，优选18-冠醚-6和/或四甲基氯化铵。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应在相转移催化剂存在下进行；

优选地，步骤(2)所述2-氯-3-硝基苯甲酰氯与相转移催化剂的质量比为1:(0％～5.0％)，优选1:(1.0％-1.5％)。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或环丁砜中的任意一种或至少两种的组合，优选甲苯和/或二甲苯；

优选地，步骤(2)所述2-氯-3-硝基苯甲酸与溶剂的质量比比为1:(0.5～4.0)；

优选地，步骤(2)所述反应的温度为60～180℃，优选80-120℃；

优选地，步骤(2)所述反应的时间为0.5～80h。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应结束后，将反应液过滤，滤液脱溶后减压蒸馏得到所述2-氟-3-硝基苯甲酰氟；

优选地，所述滤液脱溶为将滤液在2KPa-5KPa压力下进行减压蒸馏脱除溶剂；

优选地，所述脱溶后减压蒸馏的压力为20Pa-500Pa。