[发明专利]一种酒石酸伐尼克兰晶型的制备方法

权利要求书

1.一种酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于，包括：

制备A晶型：1)将伐尼克兰溶解在溶剂I中，完全溶解后加入溶剂II，得伐尼克兰溶液，升温至40℃以上；将L-酒石酸溶解在溶剂I中，完全溶解后加入溶剂II，得L-酒石酸溶液；将L-酒石酸溶液滴加到伐尼克兰溶液中，滴加完毕后保温搅拌；2)过滤，用溶剂II洗涤，干燥，得A晶型酒石酸伐尼克兰；

制备B晶型：1)将伐尼克兰溶解在溶剂I中，完全溶解后加入溶剂II，得伐尼克兰溶液；将L-酒石酸溶解在溶剂I中，完全溶解后加入溶剂II，得L-酒石酸溶液，降温至20℃以下；将伐尼克兰溶液缓慢滴加到L-酒石酸溶液中，滴加完毕后保温搅拌；2)过滤，用溶剂II洗涤，干燥，得B晶型酒石酸伐尼克兰；A晶型或AB混晶转化为B晶型：1)将L-酒石酸溶于溶剂I中，完全溶解后加入溶剂II，得L-酒石酸溶液；再将A晶型或AB混晶酒石酸伐尼克兰加入到L-酒石酸溶液中，升温后保温搅拌；2)过滤，用溶剂II洗涤，干燥，得B晶型酒石酸伐尼克兰；

所述溶剂I为甲醇或乙醇；溶剂II为C1-C6烷基醚或C1-C6烷基酯。

2.根据权利要求1所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：溶剂I为甲醇；溶剂II为异丙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或乙酸异丙酯。

3.根据权利要求1所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂I和II体积比为0.5～4：1。

4.根据权利要求3所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂I和II体积比为0.5～2：1。

5.根据权利要求4所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂I和II体积比为0.8～1.5：1。

6.根据权利要求1所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂I+II与伐尼克兰体积质量比为5～20：1；溶剂I+II与L-酒石酸体积质量比为5～20：1。

7.根据权利要求6所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：步骤1)中，溶剂I+II与伐尼克兰体积质量比为8～12：1；溶剂I+II与L-酒石酸体积质量比为8～15：1。

8.根据权利要求1所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：制备A晶型步骤1)中，将L-酒石酸溶解后滴加到伐尼克兰溶液中，滴加时间0.5小时以内；滴加完毕后保温搅拌1-2小时，滴加及保温温度为40℃以上。

9.根据权利要求8所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：制备A晶型步骤1)中，将L-酒石酸溶解后滴加到伐尼克兰溶液中，滴加时间为0.25～0.5小时；滴加完毕后保温搅拌1-2小时，滴加及保温温度为40～55℃。

10.根据权利要求1所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：制备B晶型步骤1)中，将伐尼克兰溶解后滴加到L-酒石酸溶液中，滴加时间为2小时以上；滴加完毕后保温搅拌12小时以上；滴加及保温温度20℃以下。

11.根据权利要求10所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：制备B晶型步骤1)中，将伐尼克兰溶解后滴加到L-酒石酸溶液中，滴加时间为2～4小时；滴加完毕后保温搅拌12～48小时；滴加及保温温度为5～20℃。

12.根据权利要求1所述酒石酸伐尼克兰A、B晶型的制备方法，其特征在于：将A晶型或AB混晶转化为B晶型步骤1)中，往L-酒石酸溶液中加入A晶型或AB混晶酒石酸伐尼克兰，升温至30℃以上；保温搅拌12小时以上。