[发明专利]一种N-环己基-18β-甘草次酸酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 202111392179.6 | 申请日： | 2021-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN113929728A | 公开（公告）日： | 2022-01-14 |
| 发明（设计）人： | 崔金旺;田俊波;李迁;杨志彬;田昊博;刘婵;贾博硕;王灿;邢瑞静;张犇;赵泽佳 | 申请（专利权）人： | 河北维达康生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 张珊珊 |
| 地址： | 071010 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环己基 18 甘草 次酸酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N-环己基-18β-甘草次酸酰胺的制备方法，包括以下步骤：
将18β-甘草次酸、环己胺和乙酸乙酯混合，滴加丙基磷酸酐和三乙胺，待反应至18β-甘草次酸的含量0.5wt％后淬灭，萃取，洗涤，干燥，脱除溶剂，得到N-环己基-18β-甘草次酸酰胺；
丙基磷酸酐和三乙胺的摩尔比为1:2；
18β-甘草次酸和丙基磷酸酐的摩尔比为1:1.0～1.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述18β-甘草次酸和环己胺的摩尔比：1:1.1～1.2；
18β-甘草次酸和乙酸乙酯的质量比:1:10～15。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滴加丙基磷酸酐和三乙胺的温度控制在20～25℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，待反应至18β-甘草次酸的含量0.5wt％后加水淬灭，用乙酸乙酯萃取三次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，依次采用10％碳酸氢钠水溶液、10％柠檬酸溶液和饱和盐水洗涤萃取液，采用硫酸镁干燥。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，脱除溶剂的温度为50～55℃；真空度为-0.09～-0.095MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加丙基磷酸酐和三乙胺的时间为25～35min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，滴加丙基磷酸酐和三乙胺完毕后，控制温度20～25℃，搅拌6～8h，取样检测，待反应至18β-甘草次酸的含量0.5wt％。
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