[发明专利]斑蝥素乳膏中斑蝥素的检测方法在审
| 申请号： | 202111395546.8 | 申请日： | 2021-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN114113386A | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 方方;徐朗;陈容;甄成;徐扬 | 申请（专利权）人： | 海南回元堂药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 570000 海南省海口市*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 斑蝥素 乳膏中 检测 方法 | ||
1.斑蝥乳膏中斑蝥素的检测方法，其特征在于，将斑蝥乳膏经前处理获得上样液，将所述上样液浓缩后进行气相色谱检测；
所述气相色谱检测的条件包括：
色谱柱：Agilent DB-1毛细管气相色谱柱；
升温程序：初始温度为175℃保持19min，再以30℃/min速率升温至320℃保持30min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述前处理包括：
将斑蝥乳膏加入氯化钠-氢氧化钠溶液60～90℃加热3～5min后，冰水浴5～10min，离心取下层溶液，重复4次合并下层溶液获得提取液；
将所述提取液与盐酸混合后以氯仿提取3次，氯仿部分经浓缩后，以乙酸乙酯定容，获得上样液。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述氯化钠-氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为120g/L，氯化钠的浓度为20g/L。
4.根据权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，每4g斑蝥乳膏加入8mL氯化钠-氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述提取液与浓盐酸的体积比为25:15。
6.根据权利要求2或5所述的检测方法，其特征在于，所述氯仿提取3次的过程中，提取液和浓盐酸混和后的溶液体积与加入的氯仿的体积比依次为40:30、40:20、40:20。
7.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述上样液的上样量为2μL。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱规格为30m×320μm，1μm。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的载气为氮气；载气流量为：1mL/min；不分流进样。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的进样口参数还包括：进样口温度：250℃；压力：112.6psi；隔垫吹扫流量：3mL/min；侦测器FID：350℃；空气：400mL/min；氢气：30mL/min；尾吹气：25mL/min。
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