[发明专利]斑蝥素乳膏中斑蝥素的检测方法

说明书

本发明涉及药物分析技术领域，尤其涉及斑蝥素乳膏中斑蝥素的检测方法。本发明提供的斑蝥乳膏中斑蝥素的检测方法包括将斑蝥乳膏经前处理获得上样液，将所述提取液浓缩后进行气相色谱检测；通过对前处理条件和检测条件的改善，该方法具有良好的系统适用性、专属性、线性、准确度、精密度(重复性、中间精密度)、范围、溶液稳定性、耐用性试验。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，尤其涉及斑蝥素乳膏中斑蝥素的检测方法。

背景技术

斑蝥素乳膏为抗病毒药，其中的主要成分是斑蝥素，是中药斑蝥的主要提取物经提炼制成的乳膏，主要应用于尖锐湿疣的治疗。

目前，对斑蝥素乳膏中有效成分的检测方法主要包括气相色谱法、薄层色谱发或见见滴定法等。但上述方法普遍存在准确性不高、精密度不足的缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供斑蝥素乳膏中斑蝥素的检测方法。

本发明提供的斑蝥乳膏中斑蝥素的检测方法，其将斑蝥乳膏经前处理获得上样液，将所述上样液浓缩后进行气相色谱检测；

所述气相色谱检测的条件包括：

色谱柱：Agilent DB-1毛细管气相色谱柱；

升温程序：初始温度为175℃保持19min，再以30℃/min速率升温至320℃保持30min。

本发明中，所述前处理包括：

将斑蝥乳膏加入氯化钠-氢氧化钠溶液60～90℃加热3～5min后，冰水浴5～10min，离心取下层溶液，重复4次合并下层溶液获得提取液；

将所述提取液与盐酸混合后以氯仿提取3次，氯仿部分经浓缩后，以乙酸乙酯定容，获得上样液。

本发明中，所述氯化钠-氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为120g/L，氯化钠的浓度为20g/L。一些实施例中，每4g斑蝥乳膏加入8mL氯化钠-氢氧化钠溶液。一些实施例中，将斑蝥乳膏加入氯化钠-氢氧化钠溶液60℃加热5min后，冰水冷却10min，离心取下层溶液，重复3次合并下层溶液获得提取液。一些实施例中，离心的条件包括4000r/min，离心5min。

本发明中，所述提取液与盐酸的体积比为25:15。一些实施例中，盐酸为浓度为36％-38％的浓盐酸水溶液。加入盐酸后摇匀，然后静置3min。

本发明中，所述氯仿提取3次的过程中，提取液和浓盐酸混和后的溶液体积与加入的氯仿的体积比依次为40:30、40:20、40:20。即(提取液+浓盐酸)：氯仿的体积比为40：(20～30)。

一些实施例中，所述氯仿萃取的条件包括：震摇3次每次20s，共60s，静止10min。一些实施例中，所述浓缩采用旋转蒸发的方式，条件包括50℃，100r/min。浓缩至体积为原体积的5/70。

本发明中，所述上样液的上样量为2μL。

本发明中，所述色谱柱规格为30m×320μm，1μm。

本发明中，所述气相色谱的载气为氮气；载气流量为：1mL/min；不分流进样。

本发明中，所述气相色谱的进样口参数还包括：进样口温度：250℃；压力：112.6psi；隔垫吹扫流量：3mL/min；侦测器FID：350℃；空气：400mL/min；氢气：30mL/min；尾吹气：25mL/min。

本发明提供的斑蝥素乳膏中斑蝥素的检测方法包括将斑蝥素乳膏经前处理获得上样液，将所述提取液浓缩后进行气相色谱检测；通过对前处理条件和检测条件的改善，该方法具有良好的系统适用性、专属性、线性、准确度、精密度(重复性、中间精密度)、范围、溶液稳定性、耐用性试验。

附图说明