[发明专利]一种分析刺梨中农药残留的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法

权利要求书

1.一种分析刺梨中农药残留的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法，其特征在于，所述方法包括：

将待分析刺梨样品粉碎后，对其进行样品前处理，得到待测液；

将无农药残留的刺梨样品粉碎后，移取一定量的超纯水添加进去，对其进行样品前处理，过滤膜，得到基质溶液；

将纯有机溶剂加入农药标准品得到设定浓度的农药标准品母液，分别移取等量的农药标准品母液于两个容量瓶中，再用纯有机溶剂定容，得到两个溶剂标准物混合中间液；用纯有机溶剂将一个溶剂标准物混合中间液稀释成多个浓度梯度的溶剂标准物工作液；用所述基质溶液将另一个溶剂标准物混合中间液稀释成多个浓度梯度的基质标准物工作液；

利用超高效液相色谱-串联质谱法对所述溶剂标准物工作液和基质标准物工作液进行测定，得到溶剂标准曲线和基质标准曲线；

利用超高效液相色谱-串联质谱法对所述待测液进行测定，并将测定结果带入基质标准曲线求得待分析刺梨中农药残留情况。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品前处理具体为：

称取设定量的待分析刺梨样品于第一离心管中，加入提取剂，并加入脱水试剂，然后进行第一次离心，获得第一上清液；

移取第一上清液至第二离心管中，加入吸附剂，先涡旋振荡，然后进行第二次离心，获得第二上清液；

通过过滤膜过滤第二上清液，获得待测液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述提取剂为乙腈溶液。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述脱水试剂为无水硫酸镁。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述吸附剂为N-丙基乙二胺和石墨化碳黑的混合物。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，第一次离心过程中，离心转速为4000r/min，离心时长为5min，第二次离心过程中，离心转速为12000r/min，离心时长为5min。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，涡旋振荡过程中，转速为2000r/min，时间为3min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超高效液相色谱-串联质谱法采用的色谱条件为：色谱柱：Agilent Eclipse Plus C₁₈柱；柱温：30℃；样品室温度：室温；进样量：5μL；流速：0.4mL/min；分析时间：5min；流动相A：0.1％甲酸水；流动相B：乙腈，梯度洗脱。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超高效液相色谱-串联质谱法采用的质谱条件为：鞘气温度和流速：250℃和11.0L/min；喷嘴电压：500V；毛细管电压：4 000V；雾化气压力：45psi；干燥气温度和流速：300℃和5L/min；扫描方式：多反应监测模式检测。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的农药标准品溶液包括：苯醚甲环唑、吡虫啉、吡唑醚菌酯、敌草隆、啶虫脒、多菌灵、腈菌唑、氯虫苯甲酰胺、醚菌酯、嘧菌酯及三唑酮。