[发明专利]一种MFI分子筛及其制备方法与应用在审
申请号: | 202111397166.8 | 申请日: | 2021-11-23 |
公开(公告)号: | CN114082441A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 吕国军;陈岩;白娟;邹煦阳;王涛;王江张 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C01B39/06;C07D301/12;C07D303/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 212008 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mfi 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种MFI分子筛,其特征在于,该分子筛是含有耦合配位结构的钛和钒掺杂的MFI分子筛。
2.根据权利要求1所述MFI分子筛的制备方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将硅酸四乙酯逐滴加入四丙基氢氧化铵溶液中,搅拌得到透明溶液;
(2)将钛源和钒源先后加入到透明溶液中,搅拌得到无色溶液;
(3)将结构调节剂添加到无色溶液中,搅拌得到前驱液;
(4)将前驱液置于水热釜中晶化,对水热釜中产物离心分离,洗涤,干燥,煅烧,得到含有耦合配位结构的钛和钒掺杂的MFI分子筛。
3.根据权利要求2所述MFI分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的四丙基氢氧化铵溶液的质量分数为20~25%,四丙基氢氧化铵与硅酸四乙酯的摩尔比为(0.3~0.5):1,搅拌温度为室温至80℃。
4.根据权利要求2所述MFI分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的钛源为硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、异丙醇钛中的任一种,钛源与硅酸四乙酯的摩尔比为(0.03~0.05):1,钒源为硫酸氧钒、三氯化钒、偏钒酸铵、异丙醇氧钒、草酸氧钒、乙酰丙酮氧钒中的任一种,钒源与硅酸四乙酯的摩尔比为(0.03~0.05):1,搅拌温度为室温至80℃。
5.根据权利要求2所述MFI分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的结构调节剂为碳酸铵、硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵、乙二胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、三丙胺、三乙醇胺、甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺中的任一种,结构调节剂与硅酸四乙酯的摩尔比为(0.05~0.2):1,搅拌温度为室温至80℃。
6.根据权利要求2所述MFI分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(4)中晶化温度为100~170℃,晶化时间为48~96h。
7.根据权利要求2所述MFI分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的煅烧气氛为空气或氮气,煅烧温度为500~550℃,升温速率为2~3℃/min,煅烧时间为6~10h。
8.根据权利要求1所述MFI分子筛在制备环氧环己烷中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,将MFI分子筛和环己烯、乙腈、双氧水搅拌反应得到环氧环己烷。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述MFI分子筛:环己烯:乙腈质量比为1:1:10~1:16:100,双氧水溶液质量分数为30%~50%,过氧化氢与环己烯的摩尔比为1:10~10:1,反应温度为0~120℃,反应压力为0~5MPa,反应时间为2~8h。
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