[发明专利]一种提取淫羊藿苷的方法在审
申请号: | 202111397884.5 | 申请日: | 2021-11-19 |
公开(公告)号: | CN114249777A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 李舒庆;王志标;刘霞 | 申请(专利权)人: | 安徽金源药业有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/07;C07H1/06;C12P19/14;C12P19/60 |
代理公司: | 合肥金律专利代理事务所(普通合伙) 34184 | 代理人: | 杨霞 |
地址: | 236600 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 淫羊藿 方法 | ||
1.一种提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将淫羊藿洗净,干燥、粉碎得到淫羊藿粉;
S2、将淫羊藿粉进行一次微波处理1-3min,与酶液A按质量比为1:0.005-0.015混合,在温度为47-50℃的条件下酶解10-25min,然后与酶液B按质量比为1:0.005-0.015混合,在温度为47-50℃的条件下酶解20-30min,然后进行二次微波处理2-5min得到预处理淫羊藿粉;其中,所述酶液A为纤维素酶、鼠李糖苷酶、水的混合物,所述酶液B为果胶酶、纤维素酶、木糖苷酶、水的混合物;
S3、将预处理淫羊藿粉、乙醇溶液、氨水混合,在室温下浸泡20-60min,在60-75℃下进行超声提取,将提取液浓缩干燥得到超声提取物;
S4、将S3中得到的超声提取物置于超临界CO2萃取设备中进行萃取得到所述淫羊藿苷,其中,所述萃取包括一次萃取和二次萃取,所述一次萃取的温度为45-55℃,压力为25-30MPa,时间为T1 min;所述二次萃取的温度为50-60℃,压力为32-38MPa,时间为T2 min,且T1+T2=80-130。
2.根据权利要求1所述提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,在S1中,所述干燥包括烘干和微波干燥,所述烘干的温度为70-80℃,时间为10-25min,所述微波干燥的时间为30-90s。
3.根据权利要求1或2所述提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,在S1中,所述淫羊藿粉中,粒度大于20目的淫羊藿粉占6.5-7wt%、粒度为20-50目的淫羊藿粉占15-21wt%、粒度为50-70目的淫羊藿粉占55-60wt%、粒度为70-100目的淫羊藿粉占10-15wt%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,在S2中,所述一次微波处理的功率为400-500W;所述二次微波处理的功率为550-650W。
5.根据权利要求1-4中任一项所述提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,在S2中,所述酶液A为纤维素酶、鼠李糖苷酶、水按重量比为1:1:5-10的混合物;所述酶液B为果胶酶、纤维素酶、木糖苷酶、水按重量比为1:1:1:5-12的混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,在S3中,混合时料液比为1g:5-10ml;所述乙醇溶液为质量分数为40-45%的乙醇溶液,所述氨水为质量分数为20-25%的氨水,且所述乙醇溶液与所述氨水的体积比为95-99:1-5。
7.根据权利要求1-6中任一项所述提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,在S3中,所述超声提取包括一次超声提取、二次超声提取和三次超声提取;所述一次超声提取的功率为300-500W,时间为t1 min,二次超声提取的功率为600-700W,时间为t2 min,三次超声提取的功率为300-500W,时间为t3 min,且t1+t3=t2=30-60。
8.根据权利要求1-7中任一项所述提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,在S4中,在萃取过程中,CO2的流量为18-20L/h。
9.根据权利要求1-8中任一项所述提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,在S4中,在所述一次萃取过程中,以质量分数为60-70%的乙醇为夹带剂,且夹带剂的流速为2-3ml/min。
10.根据权利要求1-9中任一项所述提取淫羊藿苷的方法,其特征在于,在S4中,T1≥2×T2+10。
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