[发明专利]一种制备3,6-二氯吡啶甲酸的方法

权利要求书

1.一种制备3,6-二氯吡啶甲酸的方法，其特征在于，所述方法具体包括：

步骤一、将2,3,6-三氯吡啶、催化剂、缚酸剂、助剂、有机溶剂和水置于高压反应釜中，将所述高压反应釜抽真空；所述助剂为表面活性剂；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和溴化二甲基苄基十二烷基铵中的一种或两种；所述2,3,6-三氯吡啶、催化剂、缚酸剂、助剂、有机溶剂和水的质量比为1:（0.0001~0.001）：（0.2~0.8）：（0.005~0.02）：（0.5~2）：（3~6）；所述催化剂为醋酸钯、四三苯基膦钯、三(二亚苄基丙酮)二钯、1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯或Pd/C；所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和三乙胺中的一种或两种；所述有机溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮或甲苯；

步骤二、将步骤一抽真空后所述高压反应釜先用氮气置换三次，然后用一氧化碳置换三次；

步骤三、控制所述高压反应釜内一氧化碳压力为1.0MPa~4.0MPa，温度为50℃~130℃，搅拌进行6h~16h的插羰反应；

步骤四、将步骤三反应后体系降至室温，排净一氧化碳，用氮气置换三次，过滤；

步骤五、减压除去步骤四过滤所得滤液中的有机相，将水相用酸溶液调节pH至1~4，过滤，将过滤所得固相水洗、烘干，得到3,6-二氯吡啶甲酸；步骤五中所述酸溶液的质量百分浓度为5%~20%，所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或磷酸溶液；步骤五中减压除去步骤四过滤所得滤液中的有机相的真空度≤-0.09MPa，温度为30℃~40℃；步骤五中所述烘干的温度为40℃~70℃。

2.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯吡啶甲酸的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，所述温度为120℃，压力为2.0MPa~3.0MPa。

3.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯吡啶甲酸的方法，其特征在于，所述2,3,6-三氯吡啶、催化剂、缚酸剂、助剂、有机溶剂和水的质量比为1:（0.0002~0.0006）：（0.4~0.8）：（0.008~0.012）：（1~2）：5。

4.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯吡啶甲酸的方法，其特征在于，所述催化剂为三(二亚苄基丙酮)二钯，所述缚酸剂为碳酸钠和三乙胺，所述有机溶剂为1,4-二氧六环或2-甲基四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述的一种制备3,6-二氯吡啶甲酸的方法，其特征在于，步骤三所述搅拌时间为8h~10h；步骤五所述酸溶液的质量百分浓度为10%~15%，所述酸溶液为盐酸溶液，步骤五所述pH为1~2；步骤五中所述烘干的温度为50℃~60℃。