[发明专利]一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法在审
申请号: | 202111400304.3 | 申请日: | 2021-11-19 |
公开(公告)号: | CN114113275A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 冯大伟 | 申请(专利权)人: | 冯大伟 |
主分类号: | G01N27/417 | 分类号: | G01N27/417;G01N27/416;G01N25/20;C01B19/00;C01G5/00 |
代理公司: | 北京盛询知识产权代理有限公司 11901 | 代理人: | 李艳芬 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳极泥 精炼 中硒化银 研究 方法 | ||
1.一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、金属间化合物Ag2Se相的合成,将银粉和硒粉按照2:1的摩尔比混合密封在真空石英的玻璃安瓿瓶中加热保温处理合成金属间化合物Ag2Se相,然后用1%的硒原子过剩量研磨化合物制得颗粒物;
步骤二、固体电解质RbAg4I5的合成,将0.8摩尔分数的碘化银和0.2摩尔分数的碘化铷混合放入真空密封玻璃管中加热,得到RbAg4I5;
步骤三、电动势测量,将固体电解质放入管式炉中,利用炉内电磁测量铂丝引出连接静电计、高阻计和万用表测量电动势;
步骤四、温度测量,在电动势测量的同时,利用管式炉两端的铂电阻温度计测量原固体电解质两端的温度。
2.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法,其特征在于:所述步骤一中使用的银粉纯度为99.99%,硒粉的纯度为99.999%,所述步骤二中使用的碘化银纯度为99.9%,碘化铷纯度为99.8%。
3.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法,其特征在于:所述步骤一中加热保温处理具体方法为将混合物密封在真空石英的玻璃安瓿瓶中,然后以4K/min的速度将安瓿瓶从室温加热到673K保存两天,再将安瓿瓶加热到873K,并在这个温度下保温两天,最后加热到1173K保持一小时后冷却至室温,并通过扫描电镜和能谱仪检测合成的相混合物的均匀程度。
4.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法,其特征在于:所述步骤一中颗粒物的具体制备方法为在0.1GPa的压力下,使用1%的硒原子过剩量研磨化合物,并单轴压制得到直径为6mm,厚度为2mm的颗粒物。
5.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法,其特征在于:所述步骤二中加热方法为将混合物放入真空密封玻璃管中以220℃加热2小时,然后冷却至160℃后保温,在160℃温度下保温15小时后冷却得到RbAg4I5。
6.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法,其特征在于:所述步骤三中静电计用于电磁测量,其输入阻抗为21014Ω,令固体电解质满足双向工作方式,所述步骤三中测量电动势时当电磁场值变化值小于0.1mV且数值始终保持小于0.1mV的变化振荡幅度时即为达到平衡。
7.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法,其特征在于:所述步骤四中铂电阻温度计的公差等级为B1/10DIN,即在0℃时误差为0.03℃的变化,在0℃时利用冰水混合物进行校准,测量温度时手动调节固体电解质的水平位置,并通过高精度铂电阻温度计观察电池上的实时温度读数。
8.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法,其特征在于:所述步骤三和步骤四中通过电缆和接口适配器将测量的电动势值和温度值同时传输至计算机中,利用软件记录度数并每5秒给出两个测量值。
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