[发明专利]一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法

说明书

本发明公开一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法，包括步骤一、金属间化合物Ag₂Se相的合成，步骤二、固体电解质RbAg₄I₅的合成，步骤三、电动势测量，步骤四、温度测量；本发明用电动势法测定了以超离子态导体RbAg₄I₅为固体电解质的固态原电池中Ag₂Se标准热力学函数的数值，并基于先进的电动势电池设计和直接控制固体电解质的温差，提供了更高的精度，通过电势与Ag₂Se的插值实验，确定了α‑Ag₂Se向β‑Ag₂Se的多态相变的平衡温度数据，表明RbAg₄I₅在低温电动势法中是一种合适的固体电解质，为阳极泥冶炼的热力学研究提供了可靠地研究方法。

技术领域

本发明涉及设备技术领域，尤其涉及一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法。

背景技术

阳极泥是铜阳极电解精炼的副产物，含有大量的银、金、铂族金属和硒等多种稀贵金属，矿泥通常含铜5-53％、银5-20％、多达1％的金、硒1-45％和2-30％的铅，以及少量的碲、硫、砷、铋、锑和镍，银部分以金属状态存在，与硒结合为硒化银和硒化银铜，铜以硫酸盐或氧化物的金属状态存在，并以硒化铜和硒化银铜与硒结合，铅主要以硫酸铅的形式存在，阳极泥处理的主要目的是去除铜、硒、碲等，留下银、金和铂族金属，作为一种合金称为“多尔”；

目前，阳极泥冶炼的热力学研究却很少受到重视，导致对这种富硒材料的熔炼热力学缺乏系统性的研究方法，因此，本发明提出一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法以解决现有技术中存在的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提出一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法，该铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法用电动势法测定了以超离子态导体RbAg₄I₅为固体电解质的固态原电池中Ag₂Se标准热力学函数的数值，并基于先进的电动势电池设计和直接控制固体电解质的温差，提供了更高的精度，通过电势与Ag₂Se的插值实验，确定了α-Ag₂Se向β-Ag₂Se的多态相变的平衡温度数据。

为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种铜阳极泥精炼中硒化银的研究方法，包括以下步骤：

步骤一、金属间化合物Ag₂Se相的合成，将银粉和硒粉按照2:1的摩尔比混合密封在真空石英的玻璃安瓿瓶中加热保温处理合成金属间化合物Ag₂Se相，然后用1％的硒原子过剩量研磨化合物制得颗粒物；

步骤二、固体电解质RbAg₄I₅的合成，将0.8摩尔分数的碘化银和0.2摩尔分数的碘化铷混合放入真空密封玻璃管中加热，得到RbAg₄I₅；

步骤三、电动势测量，将固体电解质放入管式炉中，利用炉内电磁测量铂丝引出连接静电计、高阻计和万用表测量电动势；

步骤四、温度测量，在电动势测量的同时，利用管式炉两端的铂电阻温度计测量原固体电解质两端的温度。

进一步改进在于：所述步骤一中使用的银粉纯度为99.99％，硒粉的纯度为99.999％，所述步骤二中使用的碘化银纯度为99.9％，碘化铷纯度为99.8％。

进一步改进在于：所述步骤一中加热保温处理具体方法为将混合物密封在真空石英的玻璃安瓿瓶中，然后以4K/min的速度将安瓿瓶从室温加热到673K保存两天，再将安瓿瓶加热到873K，并在这个温度下保温两天，最后加热到1173K保持一小时后冷却至室温，并通过扫描电镜和能谱仪检测合成的相混合物的均匀程度。