[发明专利]一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法

权利要求书

1.一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法，所述氟雷拉纳中间体为(4-(羟基亚氨基)甲基)-2-甲基苯甲酸，所述杂质选自4-((羟基亚氨基)甲基)-2-甲基苯甲酰胺、4-(羟甲基)-2-甲基苯甲酸和4-氰基-3-甲基苯甲醛肟中的至少一种，其特征在于：包括如下步骤：

1）用乙腈溶液溶解氟雷拉纳中间体及其杂质，得到对照品溶液；

2）用乙腈溶液溶解氟雷拉纳中间体待测品，配制试样溶液；

3）使用反相高效液相色谱仪测定对照品溶液和试样溶液中的氟雷拉纳中间体及其杂质，所述反相高效液相色谱的流动相为乙腈和高氯酸溶液的混合液，洗脱程序为梯度洗脱；以体积分数计，所述反相高效液相色谱中梯度洗脱和流动相乙腈的体积比顺序为：0min～30min，15％～60%运行；30min～35min，60％～90％运行；36min～45min，15％运行，所述反相高效液相色谱的色谱柱为C18色谱柱；

4）依据对照品溶液的色谱图和试样溶液的色谱图，利用外标法确定试样溶液中氟雷拉纳中间体及其杂质的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述高氯酸溶液中，高氯酸的体积分数为0.05～0.15%。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.8～1.5 mL /min。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.8～1.2 mL/min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的色谱柱温为25～35℃。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述色谱柱温为30℃。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱中的进样量为8～15 μL。

8.根据权利要求1～7任一项所述的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液和试样溶液的溶剂为体积分数60～70%的乙腈水溶液。

9.根据权利要求1～7任一项所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的色谱柱为C18色谱柱：4.6 mm×250 mm，5 μm。

10.根据权利要求1～7任一项所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的检测波长为215～225 nm。

11.根据权利要求10所述的检测方法，其特征在于：检测波长为 220nm。

12.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）使用体积分数60～70%的乙腈水溶液溶解氟雷拉纳中间体及其杂质，得到对照品溶液；

2）用体积分数60～70%的乙腈水溶液溶解氟雷拉纳中间体待测品，配制试样溶液；

3）使用反相高效液相色谱仪测定对照品溶液和试样溶液中的氟雷拉纳中间体及其杂质，所述反相高效液相色谱的流动相为乙腈和体积分数为0.05～0.15%的高氯酸溶液的混合液，洗脱程序为梯度洗脱；以体积分数计，所述反相高效液相色谱中梯度洗脱和流动相乙腈的体积比顺序为：0min～30min，15％～60%运行；30min～35min，60％～90％运行；36min～45min，15%运行；所述流动相的流速为0.8～1.2 mL/min；色谱柱温为25～35℃；

4）依据对照品溶液的色谱图和试样溶液的色谱图，利用外标法确定试样溶液中氟雷拉纳中间体及其杂质的含量。