[发明专利]一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法及装置

说明书

一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法，包括以下步骤：S1：对样件进行预处理操作；S2：对经预处理操作后的样件通过CVD方式利用TiN原料气沉积TiN涂层；S3：对沉积TiN涂层后的样件进行正硅酸乙酯自分解反应通过MOCVD沉积方式沉积SiO₂涂层；S4：对样件进行降温。一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积装置，包括CVD气体供应系统、MOCVD气体供应系统以及沉积系统；所述CVD气体供应系统与MOCVD气体供应系统均连接至沉积系统；所述沉积系统内进行TiN涂层的沉积与SiO₂涂层的沉积，所述CVD气体供应系统在沉积系统内进行TiN涂层的沉积时为沉积系统提供TiN原料气，所述MOCVD气体供应系统在沉积系统内进行SiO₂涂层的沉积时为沉积系统提供SiO₂原料气。形成的涂层具有良好的断裂韧性和致密性，有效抑制结焦。

技术领域

本发明涉及材料表面处理及涂层领域，特别是一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法及装置。

背景技术

发动机冷却防护中，燃油主动冷却因为冷却效率高，可实现能量再生，无需额外携带冷却剂，成为极富潜力的冷却方案。此技术已经得到了广泛验证，然而，燃油裂解所伴随着的结焦问题一直是此技术应用过程中的重大阻碍。其中，基体中Fe、Ni元素催化产生的丝状焦炭因其较快的生长速度并且能捕获体相中的焦炭，故成为冷却通道阻塞的主要原因。另外，在烃类裂化生产乙烯的领域中，焦炭的存在会减小炉管的内径并降低传热系数，从而增加流体压降和能耗，伴随的渗碳过程会导致炉体寿命缩短。

在基体上制备化学惰性涂层是抑制金属催化结焦和渗碳效应的一种有效方法，并且已被广泛研究。燃油裂解系统的长期运行将不可避免地导致积碳，必要的除焦处理将引入氧分子，威胁涂层的完整性。另外，大多数具有抗氧化性的金属氧化物涂层的断裂韧性差，和基体热膨胀系数差别大，容易引起裂纹和剥离。因此，尽管涂层的抑制结焦性能和使用寿命得到了显著改善，但结焦-除焦循环后的性能尚不清楚，迫切需要评估结焦-除焦循环下涂料的耐久性能。

在主动冷却应用中，涂层成为抑制结焦的主要手段，典型的有TiN涂层，其良好的断裂韧性和致密性有效隔绝了基体中的金属催化元素，能有效抑制结焦。但是单层TiN涂层抗氧化性能差，晶粒之间的间隙为O原子和C原子的扩散提供了通道，致使涂层在循环使用中被破坏，在650℃即会出现被氧化现象。而具备抗氧化性能的金属氧化物涂层断裂韧性差，热膨胀系数低(α(Er₂O₃)＝7.2×10^-6K^-1,α(Al₂O₃)＝6.5×10^-6K^-1,α(SiO₂)＝0.5×10^-6K^-1)和基体热膨胀系数差异大(α＝16×10^-6K^-1)，失配度高，极易开裂和脱落。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法及装置，形成的涂层具有良好的断裂韧性和致密性，不易开裂和脱落，有效抑制结焦，抗氧化性能强。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种TiN与二氧化硅双层涂层的沉积方法，包括以下步骤：

S1：对样件进行预处理操作；

S2：对经预处理操作后的样件通过CVD方式利用TiN原料气沉积TiN涂层；

S3：对沉积TiN涂层后的样件进行正硅酸乙酯自分解反应通过MOCVD沉积方式沉积SiO₂涂层；

S4：对样件进行降温。

进一步，所述预处理操作包括去污渍清洗、酸洗、漂洗、丙酮清洗以及烘干。