[发明专利]一种氟雷拉纳中间体肟酸的反相高效液相色谱分析方法有效
申请号: | 202111414655.X | 申请日: | 2021-11-25 |
公开(公告)号: | CN114137111B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 王婉盈;龚俊;姜桥;李冰冰 | 申请(专利权)人: | 丽珠集团新北江制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 广州市诺丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44714 | 代理人: | 任毅;许飞 |
地址: | 51151*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟雷拉纳 中间体 高效 色谱 分析 方法 | ||
1.一种氟雷拉纳中间体肟酸的反相高效液相色谱分析方法,所述氟雷拉纳中间体肟酸为(4-(羟基亚氨基)甲基)-2-甲基苯甲酸,其特征在于:包括如下步骤:
配制标准品溶液:使用乙腈水溶液溶解氟雷拉纳中间体肟酸标准品;
配制待测样品溶液:使用乙腈水溶液溶解氟雷拉纳中间体肟酸待测样品;
使用反相高效液相色谱测定标准品溶液和待测样品溶液的色谱图,所述反相高效液相色谱的色谱柱为C18色谱柱:4.6×250 mm,5μm,所述反相高效液相色谱的条件为:流动相由流动相A和流动相B组成,其中乙腈为流动相A、磷酸溶液为流动相B,磷酸的质量浓度为0.05%~0.15%,所述反相高效液相色谱中流动相的流速为0.6~1mL/min,流动相A:流动相B进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:
当时间为0.0min时,流动相中A的体积分数为20%,B的体积分数为80%;
当时间为30.0min时,流动相中A的体积分数为95%,B的体积分数为5%;
当时间为31.0min时,流动相中A的体积分数为20%,B的体积分数为80%;
当时间为40.0min时,流动相中A的体积分数为20%,B的体积分数为80%;
根据标准品溶液和待测样品溶液的色谱图计算出待测样品的含量。
2.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述乙腈水溶液体积浓度为40%~80%。
3.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色谱的色谱柱温为20℃~35℃。
4.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述磷酸溶液中,磷酸的质量浓度为0.1%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色谱的检测波长为200nm~210nm。
6.根据权利要求1~4任一项所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色谱的进样量为10μL~20μL。
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