[发明专利]一种氟雷拉纳中间体肟酸的反相高效液相色谱分析方法有效

专利信息
申请号: 202111414655.X 申请日: 2021-11-25
公开(公告)号: CN114137111B 公开(公告)日: 2023-05-26
发明(设计)人: 王婉盈;龚俊;姜桥;李冰冰 申请(专利权)人: 丽珠集团新北江制药股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 广州市诺丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44714 代理人: 任毅;许飞
地址: 51151*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟雷拉纳 中间体 高效 色谱 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种氟雷拉纳中间体肟酸的反相高效液相色谱分析方法,所述氟雷拉纳中间体肟酸为(4-(羟基亚氨基)甲基)-2-甲基苯甲酸,其特征在于:包括如下步骤:

配制标准品溶液:使用乙腈水溶液溶解氟雷拉纳中间体肟酸标准品;

配制待测样品溶液:使用乙腈水溶液溶解氟雷拉纳中间体肟酸待测样品;

使用反相高效液相色谱测定标准品溶液和待测样品溶液的色谱图,所述反相高效液相色谱的色谱柱为C18色谱柱:4.6×250 mm,5μm,所述反相高效液相色谱的条件为:流动相由流动相A和流动相B组成,其中乙腈为流动相A、磷酸溶液为流动相B,磷酸的质量浓度为0.05%~0.15%,所述反相高效液相色谱中流动相的流速为0.6~1mL/min,流动相A:流动相B进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:

当时间为0.0min时,流动相中A的体积分数为20%,B的体积分数为80%;

当时间为30.0min时,流动相中A的体积分数为95%,B的体积分数为5%;

当时间为31.0min时,流动相中A的体积分数为20%,B的体积分数为80%;

当时间为40.0min时,流动相中A的体积分数为20%,B的体积分数为80%;

根据标准品溶液和待测样品溶液的色谱图计算出待测样品的含量。

2.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述乙腈水溶液体积浓度为40%~80%。

3.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色谱的色谱柱温为20℃~35℃。

4.根据权利要求1所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述磷酸溶液中,磷酸的质量浓度为0.1%。

5.根据权利要求1~4任一项所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色谱的检测波长为200nm~210nm。

6.根据权利要求1~4任一项所述的反相高效液相色谱分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色谱的进样量为10μL~20μL。

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